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主题：【已应助】原子荧光测海带和姬松茸中总砷

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Insp_a7682cda
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发表于：2022/09/19 13:29:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期测试海带和姬松茸中总砷，（1）微波消解-ICP-MS测定结果：海带-20mg/kg，姬松茸-3mg/kg。（2）9ml硝酸-1ml硫酸-1ml高氯酸（中途补加硝酸，锥形瓶消解，电热板最设置高温度320℃）消解，AFS测定结果：海带-15mg/kg，姬松茸-约3mg/kg。（3）称样量0.5g左右，按GB 5009.11第一篇第二法处理干法，测定结果：海带-10mg/kg（加标回收率60%左右，姬松茸-约0.5mg/kg（加标回收率80%左右）。
请各位帮忙看看，（a）湿法消解海带的结果为啥上不来啊？（b）干法消解为啥结果一直偏低呐，做GBW100348a质控样是没有问题的，做植物提取物结果也是和ICP-MS的结果能匹配的啊。干法的出来效果也是挺好的，呈白色蓬松的灰。
推荐答案：huangza回复于2022/09/21
海带和姬松茸中含有较高的有机砷，砷糖、砷甜菜碱等等很难被破坏掉，而原子荧光的原理是先把样品的砷全部氧化成五价砷，再用硫脲还原成三价砷而被检测。因此，使用原子荧光时，一定要保证砷全部被氧化，不然就会偏低。
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2022/9/21 10:54:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海带和姬松茸中含有较高的有机砷，砷糖、砷甜菜碱等等很难被破坏掉，而原子荧光的原理是先把样品的砷全部氧化成五价砷，再用硫脲还原成三价砷而被检测。因此，使用原子荧光时，一定要保证砷全部被氧化，不然就会偏低。
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2022/9/21 10:56:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBW100348a大米粉的质控样，基本不含有机砷，因此，原子荧光和ICPMS结果接近
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Insp_a7682cda
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2022/9/21 11:25:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:海带和姬松茸中含有较高的有机砷，砷糖、砷甜菜碱等等很难被破坏掉，而原子荧光的原理是先把样品的砷全部氧化成五价砷，再用硫脲还原成三价砷而被检测。因此，使用原子荧光时，一定要保证砷全部被氧化，不然就会偏低。
这个我了解。比较费解的就是，为啥干法的结果不理想。按道理，干法对有机物的破坏足够彻底了啊。干法做大米粉质控样也是可以的。
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