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主题：【已应助】液质方法摸索

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Ins_321e0541
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发表于：2022/09/26 16:13:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在液质中摸索厄贝沙坦中杂质A 的方法，检测厄贝沙坦中该杂质的含量。但是样品在杂质位置处基线上漂，影响了样品检测，请问各位老师有什么解决办法？上面那针是样品溶液，下面那针是杂质溶液。
推荐答案：hujiangtao回复于2022/09/26
上面是TIC总离子流图，用下图的MRM看一下干扰是不是还是这样，如果严重干扰目标离子对，可以优化流动相程序使干扰基质和目标离子分开，或者重新优化质谱方法看看能不能找别的干扰小的离子对；查一下相关资料，看看能不能通过SPE小柱或别的方式净化去除杂质。
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hujiangtao
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2022/9/26 17:10:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面是TIC总离子流图，用下图的MRM看一下干扰是不是还是这样，如果严重干扰目标离子对，可以优化流动相程序使干扰基质和目标离子分开，或者重新优化质谱方法看看能不能找别的干扰小的离子对；查一下相关资料，看看能不能通过SPE小柱或别的方式净化去除杂质。
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2022/9/26 20:52:05 Last edit by hujiangtao
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2022/9/26 17:34:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
上面是TIC总离子流图，用下图的MRM看一下干扰是不是还是这样，如果严重干扰目标离子对，可以优化流动相程序使干扰基质和目标离子分开，或者重新优化质谱方法看看能不能找别的干扰小的离子对；查一下相关资料，看看能不能通过SPE小柱或别的方式净化去除杂质。
提取出来也是有干扰的。有通过调节流动相梯度来调整，但是这两个的变化趋势是一样的，杂质和这个基线上漂基本上都撞在一起，效果不是很明显
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2022/9/26 20:52:17 Last edit by hujiangtao
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2022/9/26 19:03:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个思路，1：净化样品看看能不能用小柱净化一下，基质干扰太严重了。
2.调整梯度/换柱子。拉长洗脱梯度，看干扰物变化情况
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xiaolanzi5
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2022/9/26 21:31:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换不同的有机相看看，再一个换不同品牌的有机相看看。
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赤壁东风20
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2022/9/27 9:34:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专业的质谱平台一站式产品提供商，团队成员来自SCIEX、Agilent、Shimadzu、Thermo、Waters等公司，欢迎交流学习----广州莱奥实验室科技有限公司（可站内直接搜索展位）
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Ins_b81c0c86
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2022/9/27 20:37:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意下你的杂质结构和pKa，如果不能通过调节梯度分离，看能不能通过调节流动相pH值来让杂质1更尖锐以和其他杂质分离。另外就是更换B相组成来分离，
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Insp_1f5fcc5
Insp_1f5fcc5a
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2022/9/29 10:38:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:两个思路，1：净化样品看看能不能用小柱净化一下，基质干扰太严重了。2.调整梯度/换柱子。拉长洗脱梯度，看干扰物变化情况
拉长梯度是个好方法
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