楼主是按照HJ 634-2012《土壤_氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定_氯化钾溶液提取分光光度法》分析的,标曲最高点是600μg没问题,50mg/L标准溶液加标量0.2ml理论值是10μg也没问题,根据楼主的描述是向曲线最高点加标吗?这肯定是不合理的,首先是超过标曲最高点测不准,第二直接向标准溶液中加标意义不大;加标个人建议操作如下
1、加标向实际样品中加标参与前处理以验证整个过程准确性;
2、加标一般是实际样品待测组分含量的0.5~3倍,且不应超过标曲最高点;
3、根据加标前后测试数据计算回收率。
不过按照常理的话最高点加标10μg多出来300μg也不合理,楼主考虑是否操作过程有问题