主题:【第十五届原创】黄酒生产企业出厂检验项目中总糖含量的测定

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黄酒生产企业出厂检验项目中总糖含量的测定

摘要:本文依据GB/T 13662-2018对黄酒中总糖含量的测定进行标准解读,从检测所需的溶液配制(葡萄糖标准溶液、斐林甲液)、用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸(蔗糖的水解液)进行详细的解读,方便企业进行该项目的日常监测。

关键词:GB/T 13662-2018;葡萄糖标准溶液、斐林甲液;乙酸;盐酸

前言:黄酒的出厂检验项目对于企业来说是批批要检测的。其中GB/T 13662-2018规定了企业要检测总糖。这个实验数据的准确与否事关重要。 因为这个总糖关系到自己产品的分类,而且这个分类呢,必须在产品的标签上明示出来,是干型、半干型、甜型还是半甜型,因此对于企业来说,要准确测定黄酒中的总糖,是十分重要的。

下面对GB/T 13662-2018 总糖的测定进行详细的解读,以提供企业检测的需求。

1、总糖检测项目的解读







注意黄酒的检测项目不合格的分为A类与B类,A类一项不合格即为这个产品不合格,而B类要有两价个项目不合格才能判定为这个产品不合格的。

总糖的测定(B类不合格,但是它关联到A类非糖固形物检测结果的正确性)

2、总糖检测方法的选择





注意:第一法的终点非常难识别,其实完全可以用第二法来代替第一法,只是第二法要注意控制好水解液中的总糖含量(1g/L~2g/L)。



3、总糖检测所需溶液的配制



(1)斐林甲液配制:硫酸铜是带5个结晶水的硫酸铜,而不是无水硫酸铜,如果企业不小心购买的是无水硫酸铜的话,就要进行折算,此时称取无水硫酸铜的量是15.0×160/250=9.6克了。

(2)葡萄糖标准溶液的配制:注意这里采用的是无水葡萄糖,而不是带一个结晶水的葡萄糖,带一个结晶水的葡萄糖进行烘干处理时会变为熔融状态了。并且要注意加浓盐酸5mL(浓盐酸的摩尔质量为12mol/L),加浓盐酸5mL的目的是为了增加葡萄糖标液的稳定性,否则其葡萄糖水溶液不到两周浓度即会发生降解,另外配制好的葡萄糖标液最好低温贮存。

4、总糖测定:

黄酒总糖GB/T 13662-2018采用1+1的盐酸水溶液5mL于70摄氏度的水浴中水解15min,让其中的双糖还原成还原糖(单糖),再进行检测。然后呢,因为这个盐酸,我们都知道是属于剧毒品的原料之一,对于企业来说是很难买到的,必须到公安局去报备才能买到。对于企业来说又必须检测,那我们是不是可以找到合适的溶液来代替这个1+1的盐酸水溶液进行检测总糖?我们就想了用1+2乙酸溶液的酸性溶液来代替这个1+1的盐酸水溶液,我们就发现可以用1+2的乙酸溶液来代替,因为这个乙酸溶液它的浓度如果是1+2的话,也相当于是6摩尔每升的酸性水溶液(冰醋酸的分子量为60.05g/moL,密度为1.05g/mL,故其质量摩尔浓度为1000×1.05×99.8%/60.05≈18mol/L)。那我们下面用实验数据来证明是否可行。同理,上面的葡萄糖标液加5mL的浓盐酸也采用10mL的1+2的乙酸溶液来代替(保证溶液的总酸度一致就可以了)。

实验数据比对

葡萄糖标液的标定

用浓盐酸5mL配制的葡萄糖标液

用1+2乙酸液10mL配制的葡萄糖标液

5mL斐林甲液、乙液消耗体积数(mL)

10.80

10.80



 

用盐酸1+1水解

用1+2乙酸液水解

黄酒的测定结果(g/L)

55.3

57.2



从以上面的实验数据可以看出:用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸来配制相应的溶液完全符合实验的要求。

总结:本文依据GB/T 13662-2018对黄酒中总糖含量的测定进行标准解读,从检测所需的溶液配制(葡萄糖标准溶液、斐林甲液)、用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸(蔗糖的水解液)进行详细的解读,方便企业进行该项目的日常监测。
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原文由 伊瑶(Ins_a5bfd677) 发表:用乙酸来代替盐酸,这个方法好。
对啊,方便企业购买,且不是剧毒品
zyl3367898
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创新性强,用乙酸代替盐酸,毒性降低,还不用备案,这个实验好。
Insm_1b83ba3
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