主题：【已应助】土壤样品微波消解完成后呈蓝绿色，取出赶酸后变墨绿色，最后剩不多时是红色，是什么原因？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，微波消解不推荐用高氯酸，参考附件HJ 832-2017中的加酸方式，容易出危险，您做的是污染土样吗？另外像这种难消解的样品可以考虑使用电热板消解，可以通过消情况补加酸，参考HJ 491-2019中的方式，如下图，通过加标回收验证消解过程准确度

原文由 123(m3149125) 发表:一般的经验，每称取0.1ｇ样品（土壤），加硝酸4ml，１ｍｌ氢氟酸，以此递增。消解程序，逐步升温升压根据各自仪器情况分３－４步，关键是最后临界温度的保持，土壤最好使用220度，保持５－８分钟即可，消解后的消解液澄清透明，有的轻微黄色，有时底部会有小许消解不了的细沙粒的物质

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主需要考虑具体操作细节，包括微波升温程序，试剂组合比例，还有消解后电热板或者石墨消解罐再加入HCL04蒸干等，可以参考如下资料：本方法为土壤样品的前处理方法，采用的土壤样品。样品经过筛处理后加入硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）并使用微波快速消解系统做消解处理，消解后加入硼酸（HBO3）或少量高氯酸（HClO4）蒸干。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取得满意的结果。试剂：硝酸 HNO3 （67 %）、盐酸 HCl（30 %）、氢氟酸 HF（49 %）、硼酸 HBO3（饱和）、高氯酸 HClO4（60 %），纯度均为分析纯。仪器：上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统，聚四氟乙烯消解罐。实验方法：精确称取0.20g 土壤样品（100目以上）于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL HNO3 、2mL HCl ，混匀并静置10分钟使之初步反应结束，再加入2mL HF，混匀，加盖密封。将消解罐置于WX-4000微波快速消解系统中，功率设定为500W（3个消解罐同时运行）；温度设定为200℃；压力设定为25 atm ；时间设定为15分钟。待冷却后取出消解罐，打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。注：1. 样品称取量不能多于0.20g。2. 视检测项目的要求，土壤样品可不加氢氟酸（HF）进行消解。但消解结束后需经过滤操作。3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同，氢氟酸（HF）的加入量可增加至3 mL。当在200℃下消解15分钟后效果不理想时，可于210℃下继续消解5～10分钟。4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀，实属正常现象。6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。（因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑）7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL饱和硼酸溶液。