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主题：【求助】离子色谱回收率偏低

浏览0 回复3 电梯直达
大峰611
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发表于：2022/10/12 08:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十万火急，求大神帮忙。
目前在用离子色谱做葡萄糖酸锌的含量测定。具体方法如下：
采用阳离子交换色谱柱（Metrosep?C?6-250色谱柱或效能相当的色谱柱）。
以3.6mmol/L甲基磺酸-1.4 mmol/L草酸溶液为淋洗液。
流速为每分钟0.9ml。
检测器为电导检测器。
进样体积20μl。
之前开展了很长一段时间，所有方法学已经做完，回收率，精密度都很好，最近离子色谱被另外一个项目组拿去做钙含量的测定，淋洗液为硝酸体系，做完后再开展锌含量测定回收率就一直偏低10%，同样浓度，对照品的峰面积一直比空白辅料+API的高10%，找了如下的原因都没进展：
1.采用各种厂家推荐的方式进行了冲洗，依然没有效果。
2.选择了不同的空白辅料浓度，没改善。
3.更换了色谱柱和淋洗液的厂家，没改善。
4.空白辅料在色谱图中没干扰主峰测定。
求大神帮忙，万分感谢。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/10/12 17:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有试试增加进样量
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beyond1977
xsh6743
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2022/10/13 15:20:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试绘制标准曲线时也加入空白辅料
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大峰611
v2890904
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2022/10/14 8:45:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
你可以尝试绘制标准曲线时也加入空白辅料
之前做方法学的时候，做过回收率，那时候是没问题的。现在怀疑是空白辅料的问题，我们只是减少了空白辅料的加入量，10%空辅、50%空辅没有改善。我们再做一下看看增加进样量尝试一下。
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