主题：【第十五届原创】气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 稳流阀和电子流量控制器

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红小豆发表于：2022/10/17 22:19:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 稳流阀和电子流量控制器

概述

载气和辅助气体流量的稳定，对于气相色谱仪至关重要。载气和辅助气体的量如果发生不稳定，会对定性与定量分析结果、基线稳定性、阀切换准确性带来不良影响。

气相色谱仪一般采用稳流阀或者电子流量控制器调节和稳定气体流量，下文简述稳流阀和电子稳流控制器的基本工作原理和使用注意事项。

稳流阀原理简介

机械式气相色谱仪填充柱进样口的载气流量控制器或者某些型号的分流/不分流进样口载气控制器均安装有稳流阀，为色谱柱或者进样口提供流量稳定不变的载气。某些情况下，在检测器气体控制或者阀切换系统中也可以见到稳流阀的安装。

稳流阀（恒流阀）在气相色谱仪系统中的常见安装位置，如图1所示。

图1 稳流阀在气相色谱仪的安装位置

较为常见的是膜片反馈式稳流阀，由针型阀和压力反馈部件组成，其结构原理如图2所示。

载气经过稳压阀稳定压力之后，由输入端进入稳流阀，并充满腔体A，其内部压力为P1。如果此时针型阀处于关闭状态，腔体B内压力较低，膜片在压力作用下移动，封闭稳流阀出口。

当调节阀针使稳流阀开启，输入端的气体充满针型阀阻尼充满腔体B，使腔体B压力升高为P2，当腔体A压力P₁、膜片弹簧力F和腔体B压力P₂达到平衡时，稳流阀可以有稳定的流量输出，输出端的压力为P₃。

稳流阀的静态平衡式为：

P₁A = P₂A + F

其中，P₁为阀输入压力（腔体A压力），P₂为腔体B压力、A为膜片工作面积，F为弹簧压力。

图2 稳流阀结构图

稳流阀流量调节的原理

可以通过调节针型阀的开度来调节针型阀的输出流量。

当调节针型阀使其开度增大，腔体B压力上升，P₂A + F ＞ P₁A，此时膜片向上移动，更多气体流出稳流阀，系统达到新的平衡状态，稳流阀输出流量增大并达到稳定。档调节针型阀使其开度减小，腔体B压力下降，P₂A + F ＜ P₁A，此时膜片向下移动，更少气体流出稳流阀，系统达到新平衡状态，稳流阀的输出流量减小并达到稳定。

稳流的工作原理

稳流阀内部反馈系统和针型阀协同工作，通过维持针型阀输出输入端固定压力差的方法，实现阀输出流量的恒定。

当稳流阀输出端的阻尼增大（例如柱温升高造成载气粘度增大、色谱柱长度变长等、增加阻尼器等），此时阀输出端压力P₃增大，阀输出流量F降低，此时P₂上升，导致膜片位置上升，更多气体流出腔体B，使得P₂下降恢复至P₁-P₂为恒定值，并使阀输出流量F恢复至设定值。

当稳流阀输出端阻尼减小（例如柱温降低造成载气粘度减小、色谱柱长度变短、减小阻尼器等），此时阀输出压力P₃减小，阀输出流量增加，造成P₂下降，导致膜片位置下降，较少气体流出腔体B，使得P₂上升恢复至P₁-P₂位恒定值，并使阀输出流量F恢复至设定值。

由针型阀的气体流量方程可知，当针型阀的开度一定时，即针型阀的流通面积一定时，对于确定的同种流体，只要维持P₁- P₂压力差值不变，就可以实现输出稳定的流量。

需要注意：

稳流阀输入端一般需要连接稳压阀的输出端，保证P1压力的稳定，否则难以保证稳定工作。如果P1发生变化，那么稳流阀将不能输出恒定气体流量。

稳流阀工作时的输入和输出端不可以接反，否则无法正常工作。

稳流阀不可以作为开关阀使用，并且避免将阀针过分拧紧，否则会造成阀针的机械损伤。建议在气路通气之前首先开启稳流阀，然后缓慢调节阀针，按从大到小的顺序调节稳流阀输出流量。

稳流阀的输出端可以空载，即不连接色谱柱或者阻尼，直接放空。稳流阀输出端不可以封闭，此时输入端压力将与输出端压力相同。

由于反馈系统和针型阀阻尼的特性，此外还包含阀出口连接色谱柱阻尼或者其他系统的影响，稳流阀的“惯性”较大——稳流阀调节时的滞后现象较为明显。色谱柱或者稳流阀输出连接部件的阻力越大，此滞后现象越明显。使用稳流阀调节流量时，需要控制阀旋钮的运行速度和幅度，在观察色谱柱压力和输出流量计的同时，缓慢调节阀旋钮。

稳流阀最终控制的是阀输出流体的绝对量，即质量流量。色谱分析中需要控制的柱后流量稳定，即质量流量稳定。当色谱柱因温度变化等原因产生阻尼增加现象时，必须使稳流阀输出压力P3增大，才可以保证流过色谱柱的流体质量不变，反之亦然。在程序升温的场合下，尤其是使用填充柱的情况下，柱温升高，柱前压力随之增大。

电子稳流器原理

电子式气相色谱仪一般安装电子稳流器，给填充柱进样口或者分流不分流进样口提供稳定可靠的流量，其流量精度较高、重现性好、调节滞后性较好，目前在实验室中得到了更广泛的应用。

电子稳流器一般由比例电磁阀、流量传感器和控制线路组成，各个部件在气相色谱仪计算机控制下，构成负反馈系统，以稳定流路的输出流量，其原理结构如图3所示。

图3 电子流量控制器系统框图

电子流量控制器工作时，系统内部的流量计（常见的为压差式流量计和质量流量计）不断测定系统输出流量，然后反馈至比例阀的输入端，气相色谱仪系统不断比较实际输出流量与系统预设流量之间的偏差，然后给予比例电磁阀合适的控制电压（或电流）。

电子流量控制器的实际输出流量增大，流量计可以感知此流量的变化并反馈至气相色谱仪总控制器，气相色谱仪系统比较输出真实流量与预设流量的偏差大小（并给予一定的延迟、放大、积分或微分等数据处理），然后发出指令改变比例电磁阀的供电电压占空比，使比例电磁阀的开度减小合适的数值，以期望降低输出流量，最终达到输出流量稳定。

气相色谱仪系统还可以不改变系统的硬件，仅仅通过方便内部软件控制，实现恒定柱后流量、恒定线速度、恒定柱压力等不同的进样口气体程序控制。

小结

简述稳流阀和电子流量控制器的基本原理是使用注意事项。

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