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主题：【已应助】样品和标准品保留时间相差太大

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发表于：2022/10/20 09:36:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我用HPLC-ELSD做知母总皂苷中知母皂苷B2和B3，A1，A2的含量测定，样品出峰都在2-3分钟，可我的两个标准品都在8分钟以后，这是为什么呀，第一个图是供试品，第二个图是混标
推荐答案：huomiao回复于2022/10/20
首先对比下之前做的图谱，在确认下仪器是否有问题，在此排查下对照品溶液是否倒错，逐步排查，找到问题根源~~
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2022/10/20 11:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定样品和标准品所用的色谱条件是否完全一致；再确认样品和标准品的基体、溶剂是否一致。
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huomiao
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2022/10/20 12:03:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先对比下之前做的图谱，在确认下仪器是否有问题，在此排查下对照品溶液是否倒错，逐步排查，找到问题根源~~
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2022/10/22 8:54:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
输错了??第一个图是混标，第二个图是供试品
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2022/10/22 8:54:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:首先确定样品和标准品所用的色谱条件是否完全一致；再确认样品和标准品的基体、溶剂是否一致。
溶剂和条件都是一样的
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2022/10/22 9:04:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huomiao(huomiao) 发表:首先对比下之前做的图谱，在确认下仪器是否有问题，在此排查下对照品溶液是否倒错，逐步排查，找到问题根源~~
我从头排查了一遍，溶剂都没有配错，供试品和对照品条件也都一样。知母里面的化合物主要是黄酮（黄色），皂苷，多糖，我的样品是在提取物工厂买的含量在80%的总皂苷提取物，是白色的，知母总皂苷几乎没有紫外吸收，紫外检测器是检测不到的，要用蒸发光检测器，我用紫外检测器进了一针样品，确实是没有峰的，用蒸发光检测器就是图二那样的峰，但和我几种主要的知母皂苷标准品就是对不上，保留时间相差很大，大概出峰时有机相的比例是差不多的，就是一个在前面，一个在后面，不知道为什么？我的样品不可能是知母黄酮和多糖，黄酮是有颜色的，而多糖需要衍生才能检测到，而且我问了厂家没有发错货，就很奇怪，现在实验卡住了进行不下去了
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2022/10/22 9:04:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huomiao(huomiao) 发表:首先对比下之前做的图谱，在确认下仪器是否有问题，在此排查下对照品溶液是否倒错，逐步排查，找到问题根源~~
我从头排查了一遍，溶剂都没有配错，供试品和对照品条件也都一样。知母里面的化合物主要是黄酮（黄色），皂苷，多糖，我的样品是在提取物工厂买的含量在80%的总皂苷提取物，是白色的，知母总皂苷几乎没有紫外吸收，紫外检测器是检测不到的，要用蒸发光检测器，我用紫外检测器进了一针样品，确实是没有峰的，用蒸发光检测器就是图二那样的峰，但和我几种主要的知母皂苷标准品就是对不上，保留时间相差很大，大概出峰时有机相的比例是差不多的，就是一个在前面，一个在后面，不知道为什么？我的样品不可能是知母黄酮和多糖，黄酮是有颜色的，而多糖需要衍生才能检测到，而且我问了厂家没有发错货，就很奇怪，现在实验卡住了进行不下去了
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