主题:【已应助】样品和标准品保留时间相差太大

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Ins_a2b21573
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各位大神,我用HPLC-ELSD做知母总皂苷中知母皂苷B2和B3,A1,A2的含量测定,样品出峰都在2-3分钟,可我的两个标准品都在8分钟以后,这是为什么呀,第一个图是供试品,第二个图是混标
推荐答案:huomiao回复于2022/10/20
首先对比下之前做的图谱,在确认下仪器是否有问题,在此排查下对照品溶液是否倒错,逐步排查,找到问题根源~~
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Willdo
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首先确定样品和标准品所用的色谱条件是否完全一致;再确认样品和标准品的基体、溶剂是否一致。
huomiao
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首先对比下之前做的图谱,在确认下仪器是否有问题,在此排查下对照品溶液是否倒错,逐步排查,找到问题根源~~
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原文由 Willdo(chun29) 发表:首先确定样品和标准品所用的色谱条件是否完全一致;再确认样品和标准品的基体、溶剂是否一致。
溶剂和条件都是一样的
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原文由 huomiao(huomiao) 发表:首先对比下之前做的图谱,在确认下仪器是否有问题,在此排查下对照品溶液是否倒错,逐步排查,找到问题根源~~
我从头排查了一遍,溶剂都没有配错,供试品和对照品条件也都一样。知母里面的化合物主要是黄酮(黄色),皂苷,多糖,我的样品是在提取物工厂买的含量在80%的总皂苷提取物,是白色的,知母总皂苷几乎没有紫外吸收,紫外检测器是检测不到的,要用蒸发光检测器,我用紫外检测器进了一针样品,确实是没有峰的,用蒸发光检测器就是图二那样的峰,但和我几种主要的知母皂苷标准品就是对不上,保留时间相差很大,大概出峰时有机相的比例是差不多的,就是一个在前面,一个在后面,不知道为什么?我的样品不可能是知母黄酮和多糖,黄酮是有颜色的,而多糖需要衍生才能检测到,而且我问了厂家没有发错货,就很奇怪,现在实验卡住了进行不下去了
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原文由 huomiao(huomiao) 发表:首先对比下之前做的图谱,在确认下仪器是否有问题,在此排查下对照品溶液是否倒错,逐步排查,找到问题根源~~
我从头排查了一遍,溶剂都没有配错,供试品和对照品条件也都一样。知母里面的化合物主要是黄酮(黄色),皂苷,多糖,我的样品是在提取物工厂买的含量在80%的总皂苷提取物,是白色的,知母总皂苷几乎没有紫外吸收,紫外检测器是检测不到的,要用蒸发光检测器,我用紫外检测器进了一针样品,确实是没有峰的,用蒸发光检测器就是图二那样的峰,但和我几种主要的知母皂苷标准品就是对不上,保留时间相差很大,大概出峰时有机相的比例是差不多的,就是一个在前面,一个在后面,不知道为什么?我的样品不可能是知母黄酮和多糖,黄酮是有颜色的,而多糖需要衍生才能检测到,而且我问了厂家没有发错货,就很奇怪,现在实验卡住了进行不下去了
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