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主题：【第十五届原创】【仪器心得】+ 国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受

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通标小菜鸟

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菜鸟分析队发表于：2022/10/26 11:56:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器心得】+ 国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受

通标小菜鸟

近日由于工作需要接手了一台气相，品牌是天美，型号是7900，这台仪器专门用作非甲烷总烃的测定仪器，这也是我首次接触国产气相色谱仪。这台气相不像那些进口仪器，在气路方面没有设置电子流量计，流量需要自己通过压力表来手动调节。

这里跟大家分享一下从开机到走样的一些注意点和技巧，开机前确保氢空发生器正常产气，然后打开仪器后面的三路载气开关，分别是氢气、氮气和空气，假如忘记打开就会造成FID无法点火的状况。接下去将气相右下角面板打开，将氢气旋钮逆时针旋转一定角度，这样做的目的是加大氢气流量，方便后续的点火操作。仪器软件上有点火按钮，假如自动点火无法点着，那就需要借助外界工具，使用电子打火枪对准FID检测器喷嘴口，基本上点几下就能点着，判断点火是否成功有三个办法：1、拿一面镜子或者小烧杯倒扣在FID喷嘴口，有水汽凝结就说明点着；2、观察基线信号，点着火的瞬间基线信号会增加，会有个大的波动；3、直接进一个样品，走出来基线有峰而不是一条直线说明点火成功。

点火成功后接下去就是调整氧峰面积，由于之前为方便点火，将氢气流量增加，这也会导致化合物在FID上的响应增加，需要通过顺时针调节氢气流量旋钮来将氧气峰减小，调节的时候需要一点点调节，幅度尽量小，每调节一下就进一针除烃空气，一来验证氧气的总烃峰是否符合要求，二来验证是否会熄灭（调节幅度大FID会熄火）。待除烃空气氧峰面积符合要求了，接下去就是绘制校正曲线，然后就是依次进样品进行样品分析。

这台仪器有个优点就是使用一个FID检测器就能完成样品分析，具体的原理是这样的，样品经由十通阀注入，注入后经由两个定量环分别定量，这两个定量环一个连接甲烷柱，一个连接总烃柱进行分离，然后在进入FID检测器前两根柱子接三通汇合，由于总烃、氧峰、甲烷的保留时间不同，因而在同一个FID检测器上会出现三个信号，图谱上的顺序依次是总烃峰-氧峰-甲烷峰，实现了一个检测器就能完成非甲烷分析，成本比较低。

优点值得表扬，缺点也值得吐槽，槽点之一就是气体流量控制，无法精准控制流量，需要手动调节气体阀，仪器软件上流量及压力显示无法作为参考，形同虚设，更多的还是凭感觉。槽点二每次开关机仪器状态都会有很大变化，需要一点点去调整，会花费不少时间。槽点三，无法直观通过软件显示来判断是否点火成功，比如FID检测器的“ON”或者“OFF”。槽点四，售后服务有待改进，在实际应用技术支持方面还需提高。

总的来说，国产气相体验感还是欠佳，有很多技术壁垒需要进行突破，但从性价比来说，一台几万块钱的气相，对于小规模实验室来说还是值得入手的。

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2022/10/26 13:07:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

天美的7900我也有用，认为算是国产质量比较好的。
关于楼主的吐槽，我有点不太认同。
首先就是软件判断点火的功能，进口仪器上这个功能我从来是不用的，而且很反感。因为现在的技术还没法判断是否点火，都是软件通过点火前后信号是否增加的变化来判断。这种判断是会出问题的。比如检测器有轻微受潮漏电，初始信号就不为0，点火后信号变化不明显，就会出错，明明已经点着了，软件以为没点着，反复尝试很多遍。还有很多复杂情况，都会导致软件判断出错。所以最准确最直接的方法就是观察玻璃上凝结的水蒸气。
然后，关于手动调节流量问题，7900是在载气气路上安装了流量传感器，而检测器燃气气路是没有安装传感器的，这主要是出于成本考虑。实际上手动调节阀门在效果上并不比低端EPC的仪器差，配有传感器的情况下，阀门调节的速度也并不慢。很多人感觉EPC很准，是因为用的时候只看面板显示，却根本没有拿流量计校准过，没校准当然不会发现准不准的问题。国产仪器现在抓住了用户嫌麻烦的心理，一窝蜂的都上EPC配置，但是又没有把EPC的控制技术吃透，很多低端产品的的流量稳定性甚至还不如传统的机械阀控制。而进口的仪器其实也不全是配的EPC，有不少进口顶空、热解吸、吹扫捕集等外围设备都是用传统机械阀控制的，与主机连接后实际上没用主机的EPC，而是由顶空或热解吸的机械阀接管了载气控制。这种情况我遇到很多，用户在不知情的情况下使用，也根本没有发现问题，这也说明实际上好的机械阀并不会EPC差多少。

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2022/10/26 14:17:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不过楼主这一台的外观跟我用的有一些差异，可能是厂家有改过设计。
我见过两版的7900，最早的是跟传统的一个样，没有电子流量计，下面的调节面板上安装调节阀和老式压力表。后来不久就升级了新版，阀不变，安装了电子流量和压力传感器，载气的流量和压力可以在液晶屏上显示，也可以在工作站里面看到。

FID的流量调节，7900一直都是用的双层针型阀，这方面是仿的瓦里安3400的设计。楼主这台不知道有没有改过，图片上看不太清。这种双层针型阀，外层相当于开关阀，只管气路通或者段，内层是很小的针型阀，用于调节流量。内层的针型阀要用螺丝刀调节，一般调好就不再动。日常使用只控制开或者关，拧外层就够了。

另外就是，这种FID的点火线圈是在喷嘴附近，一般不存在不容易点火的问题，不需要在点火的时候调大流量，点着再调回去。如果有不容易点火的情况，多半是流量没调好

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2022/10/26 14:20:29 Last edit by xx_dxd_xx

通标小菜鸟

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2022/10/26 21:31:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这台仪器我们是用来做非甲烷总烃的，做非甲烷有一个步骤是调整氧峰面积，而工程师告诉我们要氧峰面积小就需要手动调节氢气流量，用螺丝刀旋转内层阀门调节氢气流量，氢气流量小了，相应的出峰面积也会变小。但是我试过在这个节点，检测器一旦熄火就很难再点火，而是要将氢气流量阀往回调大点火，再调小到节点

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yifan1117

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2022/10/26 21:46:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全面，详细。

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2022/10/26 22:58:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主这台仪器我们是用来做非甲烷总烃的，做非甲烷有一个步骤是调整氧峰面积，而工程师告诉我们要氧峰面积小就需要手动调节氢气流量，用螺丝刀旋转内层阀门调节氢气流量，氢气流量小了，相应的出峰面积也会变小。但是我试过在这个节点，检测器一旦熄火就很难再点火，而是要将氢气流量阀往回调大点火，再调小到节点

调氧峰倒是需要这样，但是我遇到的多数都是氢气调到比正常大一点才会氧峰小。当然，氧峰每一台仪器都不一样，不能一概而论。

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