主题:【第十五届原创】气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 手工流量控制系统和电子流量控制系统

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气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 手工流量控制系统和电子流量控制系统

概述



稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制对于气相色谱分析结果的准确性和可靠性而言至关重要。气相色谱仪工作时需要稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制,包括载气、检测器气体和其他辅助气体流量控制,以获得良好的保留时间和峰面积的重现性。

目前实验室常见的气相色谱仪流量系统,分为手工流量控制和电子流量控制两种形式,在实际使用场合下各有其优劣。电子流量控制因其高精度、高重复性、易用性、可编程等特性,在现代的气相色谱仪气体控制系统中的使用日益广泛。

手工流量(压力)控制系统优势和缺点



手工流量控制系统一般由恒压阀、恒流阀、针型阀、背压阀、压力表、流量计和阻尼器等部件组成。需要通过色谱工作者手工操作,调节各种阀针旋钮,读取压力表数值和使用流量计辅助工作,以实现系统气体流量的控制。

手工流量控制系统的优势:制造成本较低,工作可靠性较好,对气相色谱实验室环境要求不高、维护和维修成本较低、系统抗污染能力较强,可以在无电源状态下工作。

手工流量控制系统使用的各种阀,机械结构较为坚固,色谱工作者只需要保证气源清洁干净,阀本身不容易损坏。装备有手工流量控制系统的气相色谱仪流量部分的常见故障往往与气源不良有关,例如气源中含有水、固体颗粒物或油污等。

实验室空气质量较差、灰尘严重或者存在一定腐蚀性气体时,对于手工流量控制系统的影响不大。

气相色谱仪分流出口连接的针型阀或者背压阀,可能有样品流过内部,如果维护不足,可能会造成污染。采用手工流量控制方式的仪器,针型阀或背压阀的清洗维护方法较为简单,如果需要更换,维修成本也比较低。

某些意外情况下例如实验室意外断电时,装备有手工流量控制系统的气相色谱仪载气并不会停止工作,可以保护色谱柱和检测器,例如ECDTCD、强极性色谱柱。但是需要注意FIDFPD火焰的问题,如果意外断电情况下,检测器容易发生积水问题,会造成检测器内部发生锈蚀或者损坏喷嘴等后果。

手工流量控制系统的缺陷:

一、 重现性差,调控精度低

  手工流量控制系统使用的机械部件控制精度较低,并且由于螺杆调节存在间隙、机械磨损、弹性元件疲劳等问题,该系统难以获得良好的重复性,面临复杂样品或复杂分析系统,手工流量控制系统往往难以应对。机械阀调节联合压力表指示的调控方式也难以实现较高的调节精度。

例如精密多阀多柱分析系统、反吹系统、中心切割分析系统、PONA分析等,这些系统要求保留时间的重复性较高,往往要求0.01min范围的偏差,这些情况下手工流量控制器难以达到要求。

1.1 螺纹间隙造成调节问题。

机械阀一般采用螺杆的方式实现阀调节,但是由于螺纹存在间隙将会造成调节问题,如图1所示,螺杆顺时针旋转和逆时针旋转到相同角度时,螺杆在左右方向上移动距离存在一定程度的偏差。

色谱工作者旋转阀旋钮时需要注意操作手法,尽量减弱此现象造成的调节偏差。以带有刻度盘的稳流阀为例,建议规定阀旋钮的操作方向,例如逆时针。如果当前刻度低于设定值,可以直接逆时针旋转至设定刻度;如果当前刻度高于设定值,需要顺时针旋转至旋钮刻度低于设定值,然后再逆时针旋转旋钮。

1 螺杆转动存在间隙问题



1.2 机械部件磨损

阀部件由于机械运动,总是不可避免的存在磨损问题,造成调节偏差。

1.3 弹性元件的机械变形或疲劳

压力表和机械阀中存在弹簧管或弹性膜之类的弹性元件,长期受压使用后会发生机械变形,造成弹性变化,最终造成偏差。



一般情况下,仪器停机之后,需要将机械阀调节至关机状态,有些气路中安装有泄压阀以保护压力表和调节阀。气相色谱仪配套的气源钢瓶,分析结束关闭气相色谱仪系统之后,建议将所有压力表泄压为零,并关闭减压阀。

二、 调节不方便、调节速度慢。

流量或压力的修改,靠色谱工作者手工操作完成,最终的精度和稳定性与操作习惯相关。如果某台气相色谱仪需要开展多个分析项目,需要修改不同分析条件时,流量的调节比较费时费力。

机械阀旋钮的调节位置一般不能与输出压力或流量直接相关,某些机械阀设计有刻度盘,但是不能彻底解决问题,调节螺杆注意手法。

恒流阀的调节惯性较大,调节速度较慢。

三、体积笨重

各种阀一般不能单独工作,稳压阀和背压阀一般需要压力表协助工作,稳流阀、针型阀一般需要流量计辅助工作,才可以保证调节的准确性。调节和显示部件较多,手工流量控制系统体积较大,系统较笨重。

三、 无法编程工作

手工流量控制系统难以实现程序升压(程序升流)或程序降压(程序降流)功能。

 

电子流量控制系统的优势的缺陷



气相色谱仪电子流量控制系统一般由比例电磁阀,电子压力传感器、电子流量传感器,控制线路和阻尼器等部件组成,基于传感器和计算机技术,在气相色谱仪中央处理器(CPU)的程序控制下协同工作,实现高精度的流量(压力)控制,现代气相色谱仪装备有高精度电子流量控制器是总体发展趋势。

电子流量控制系统的优势:可以编程控制,调节方便快速,精度和重现性好。

1 重现性好

随着现代电子技术和计算机技术的发展,采用电子流量控制器的气相色谱仪可以达到较高的保留时间和峰面积重复性性能,高端的气相色谱仪保留时间重复性指标一般RSD小于0.01%,峰面积相对标准偏差一般小于1%,并且可以长期稳定运行。气相色谱系统重新开关机,无需校准和调节也可以达到开关机之前的稳定状态。

2 调节精度高

以进样口为例,现代的高端气相色谱仪可以实现0.01kPa的压力或0.01ml/min的流量控制精度。

3 调节方便、速度快

色谱工作者可以简单的在色谱数据工作站输入目标流量和压力,电子流量控制器可以在数秒的时间范围内完成调节。

4 体积小,重量轻

电子流量控制器(EPCAFC或者EFC)是现代机械、电子计算机技术的结晶,所有的流量控制部件可以集成在在几十cm见方,重量不超过1kg的模块中。

5 可以编程

安装有电子流量控制器的气相色谱仪,可以方便的实现程序升压(程序升流)、程序降压(程序降流)或者定时开关等复杂气流控制功能。

电子流量控制器的缺陷:制造成本高,实验室环境要求高,维护和维修成本高,必须在有电源的状态下工作,需要经常校准。

装备有电子流量控制器的气相色谱仪对气源要求较高。一旦发生气源不良问题,例如气源含水、固体颗粒物或油污,会造成电子流量控制器输出流量发生错误,甚至造成流量控制器损坏。实验室湿度较大,存在较多灰尘、有机蒸汽或者腐蚀性气体都可能会对电子流量控制器造成不良影响。

安装于气相色谱仪分流出口的电子流量控制器对气相色谱的维护有更高的要求,如果样品沸点较高并且浓度较大,分流出口捕集阱需要加强维护,否则可能造成电子流量控制器的污染或者损坏。该类型的气相色谱仪总体维护和维修的成本较高。

由于电子元器件的特性,某些压力或流量传感器会发生电气性能变化,造成输出流量或压力的不正确,需要经常进行校准。

小结



综述手工流量控制系统和电子流量控制系统的优势和缺陷。
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