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气相色谱（GC）
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主题：【第十六届原创】GB 5009.31-2016 气相色谱测定对羟基苯甲酸酯类的前处理优化

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新泰市检验检测中心发表于：2023/09/19 20:46:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Ins_70183bc7原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
GB 5009.31-2016 标准中使用气相色谱测定对羟基苯甲酸酯类，前处理是比较繁琐的，中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等，如果同时处理多个样品，需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪，这个效率会非常的低。前处理加上机，一天也做不了几个样品。

针对这个前处理的问题，我在互联网上面找了很多方法。其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下，取均匀的酱油样品5 g（精确到0.001 g），置于50 mL比色管，加入2 mL 1∶1盐酸溶液，涡旋1 min，再准确加入10 mL乙酸乙酯，涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min，取上清液过0.22 μm的有机滤膜，供气相色谱分析。

作者在这个方法结尾时提到，这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6种防腐剂进行检测。加标回收率在95.7%～102%，RSD为1.3%～3.0%。6种防腐剂在10～200 μg/mL的范围线性关系良好，线性系数均在0.999以上;逐级稀释标准品储备液，以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限，各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。

第一次看到这个方法，我感觉很好，前处理简单多了，检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒，这个方法偏离国标太多了，以后不管是方法认证，还是能力验证都不能使用，只能是放弃了这个方法，有感兴趣的可以研究看看第一个方法。

我又咨询互联网上面的一些同行，给我了一个比较简洁的前处理方法，中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备，整体上省下很多步骤，省下很多时间。

第二个快速处理方法如下，首先准备3个50ml离心管，分别是ABC管。称取2.5g样品，加入A离心管，再加入10ml饱和氯化钠溶液，再加入1ml的1:1盐酸溶液，轻轻摇晃1分钟，太剧烈了容易造成样品乳化，影响回收率。然后加入15ml无水乙醚，提取2次（每次5分钟，放置1分钟，弃水层）。然后合并乙醚层与B离心管中，再加入10ml氯化钠，然后加入10ml碳酸氢钠溶液，洗2次，弃水层，将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水，如果处理的好的话，水含量很少的话，也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤，上机。



这样前处理就完成了，回收率整体上还不错，处理好了在80-90%左右，而且并没有偏离方法，只是改进方法。如果大家有更好的处理方法，可以回帖交流。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2023/9/19 22:50:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法做过加标回收吗？回收率达到多少？
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dadgoh
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2023/9/20 6:55:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文中加标做了，是95-102%。
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2023/9/20 8:18:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
文中加标做了，是95-102%。
95%-102%是第一种方法，使用的乙酸乙酯，前处理很简单，就是偏离国标太多了。
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zyl3367898
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2023/9/20 22:52:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多一种方法，可以互相验证。
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Ins_6f348959
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2023/9/26 15:59:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，很棒！
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