主题:【已应助】测试TVOC,随着柱温箱升温程序,为何基线会抬高这么多?

浏览0 回复19 电梯直达
Ins_2ff693c0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如题,TD-GC-FID测试TVOC,使用的是TVOC专用色谱柱,50*0.25*0.25。柱箱升温条件与GB50325-2020附录E一致,为何走空白运行完整方法,随着柱箱温度升高,基线会这么大信号强度,最高达70pA,太不正常了……。什么原因。ps,已正常截取色谱柱两端且已老化色谱柱……
推荐答案:123回复于2022/04/29
基线抬高有两种可能,一种是柱流失,升温后会基线漂移,另一种是样品基质造成的基线抬高。如果是柱流失造成的基线漂移可以通过老化色谱柱,做柱补偿或者扣除空白图谱来解决。也有可能是来自进样口的残留,可能需要清洗进样口。
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
基线抬高有两种可能,一种是柱流失,升温后会基线漂移,另一种是样品基质造成的基线抬高。如果是柱流失造成的基线漂移可以通过老化色谱柱,做柱补偿或者扣除空白图谱来解决。也有可能是来自进样口的残留,可能需要清洗进样口。
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先要保证载气是高纯的,并且没有渗漏问题。如果气没有问题,那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看,如果基线明显下降,那应该就还好,如果还是很高,就是柱子质量不行。
买的什么柱子,哪家生产的?买东西要买个明白,不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品,你的柱子肯定是代理商买的第三方产品,遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差,就会出现高温流失严重的问题。
根据你说的规格50*0.25*0.25,这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um,所以你肯定被坑了。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2022/4/29 18:11:17 Last edit by xx_dxd_xx
dadgoh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气,衬管换成新的,都没问题,就稳定过夜后再看基线。
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你安上其它柱子,基线也这么高吗?如果不高,说明是柱子有问题。柱子老化后切柱头一段。
张鑫
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感觉问题不大,你后边升温快,温度高,基线上升很正常,你升温慢一点基线就不会这么高了。
dadgoh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
目测是柱流失造成的,最好是确定载气纯度,已经脱氧了,自己程序升温老化一下,流速不要高了,0.25mm柱子0.8mL/min够用了,老化过夜看看。你的起始基线几pA不错,说明气源,检测器问题不大的,到70mA就不好了,一般是增加5-10pA/250℃,和柱子惰性,膜厚有关的。不一定能改善很好的,有可能柱子自身问题。
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴