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主题：【已应助】测试TVOC,随着柱温箱升温程序，为何基线会抬高这么多？

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发表于：2022/04/28 16:31:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，TD-GC-FID测试TVOC,使用的是TVOC专用色谱柱，50*0.25*0.25。柱箱升温条件与GB50325-2020附录E一致，为何走空白运行完整方法，随着柱箱温度升高，基线会这么大信号强度，最高达70pA，太不正常了……。什么原因。ps，已正常截取色谱柱两端且已老化色谱柱……
推荐答案：123回复于2022/04/29
基线抬高有两种可能，一种是柱流失，升温后会基线漂移，另一种是样品基质造成的基线抬高。如果是柱流失造成的基线漂移可以通过老化色谱柱，做柱补偿或者扣除空白图谱来解决。也有可能是来自进样口的残留，可能需要清洗进样口。
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2022/4/29 16:14:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线抬高有两种可能，一种是柱流失，升温后会基线漂移，另一种是样品基质造成的基线抬高。如果是柱流失造成的基线漂移可以通过老化色谱柱，做柱补偿或者扣除空白图谱来解决。也有可能是来自进样口的残留，可能需要清洗进样口。
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xx_dxd_xx
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2022/4/29 18:07:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要保证载气是高纯的，并且没有渗漏问题。如果气没有问题，那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看，如果基线明显下降，那应该就还好，如果还是很高，就是柱子质量不行。
买的什么柱子，哪家生产的？买东西要买个明白，不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品，你的柱子肯定是代理商买的第三方产品，遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差，就会出现高温流失严重的问题。
根据你说的规格50*0.25*0.25，这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um，所以你肯定被坑了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/4/29 18:11:17 Last edit by xx_dxd_xx
dadgoh
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2022/4/29 19:34:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底检漏看看。
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zyl3367898
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2022/4/29 22:38:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气，衬管换成新的，都没问题，就稳定过夜后再看基线。
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深蓝
mitsumi
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2022/4/30 14:18:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升高，基线抬高是正常现象
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yifan1117
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2022/4/30 22:20:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱流失？
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/1 22:22:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你安上其它柱子，基线也这么高吗？如果不高，说明是柱子有问题。柱子老化后切柱头一段。
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张鑫
v3095449
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2022/5/2 7:00:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉问题不大，你后边升温快，温度高，基线上升很正常，你升温慢一点基线就不会这么高了。
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dadgoh
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2022/5/2 7:12:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紧固一下色谱柱接头看看
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xiaoheihei
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2022/5/2 18:25:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目测是柱流失造成的，最好是确定载气纯度，已经脱氧了，自己程序升温老化一下，流速不要高了，0.25mm柱子0.8mL/min够用了，老化过夜看看。你的起始基线几pA不错，说明气源，检测器问题不大的，到70mA就不好了，一般是增加5-10pA/250℃，和柱子惰性，膜厚有关的。不一定能改善很好的，有可能柱子自身问题。
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