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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】极性柱的使用温度

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m3245499

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发表于：2023/01/04 12:26:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给位老师我想问下现在国产的peg-20m，或者wax，ffap。我看盒子上标注的都是60℃-250℃。是不是柱温60℃以下就不能使用了，或者最低使用温度能不能达到60℃？其二，最高使用温度250℃，那最高使用温度到底能不能用到250℃，或者说230℃能不能使用。还有我看这类极性柱，无论啥膜厚的0.25微米或者0.5或者1的都是60-250℃。会不会太笼统啊。不应该膜厚越厚，柱流失越大，这样使用上限的温度就越低吗？还请各位老师给解答下疑惑。

推荐答案：JOE HUI回复于2023/01/04

楼主，
1.60℃是温度下限，低于该温度使用柱效会降低，但不会损伤色谱柱，温度下限很好理解。低于其“玻璃化转变温度”的固定相不再是液体，不能用于气/液分布色谱。因为固定相由液体变成固体，是在相对较宽的温度范围内发生的，并且该温度范围不能很好地确认，低于给定的温度下限，色谱结果通常无法重现
而230℃—恒温温度上限，可在此温度长时间使用，一般是低于柱子最高使用温度20度，250℃—程序升温温度上限，不可超过此温度，且在此温度使用不得超过10分钟，否则柱子会损坏，在高于温度上限的高温下运行不会立即破坏色谱柱。只是柱流失会更高，色谱柱寿命会变短。
2.膜的厚度增加相当于塔板数增多，吸附和脱附交换的次数就会增加，两相交换的次数增加，那么在一定程度上肯定会增加分离效果，保留时间也会随之增加的。同样规格的色谱柱中，厚膜的比薄的色谱柱的柱效要高一些。但是如果您分析样品时温度高的话，固定液流失的就会比较严重，特别是和最高使用温度接近时。所以说如果您的测试温度接近最高柱温时，薄膜的柱子比较推荐，但是如果您的使用温度低，肯定是膜厚的柱子比较好，至少可以提高柱效。

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JOE HUI

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2023/1/4 12:55:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2023/1/4 14:27:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

极性柱有很多种，其中聚乙二醇柱也是一大类，又分很多种。现在很多厂家标注不清楚，让用户无所适从。
传统固定相一般标注PEG-20M，这种的最高使用温度一般是200度，质量好的能到220，而遇到质量差的只能用180度。
现在进口的聚乙二醇柱多数是交联键合的，使用温度比传统的高二三十度，一般质量好的最高到240度，比如安捷伦的DB-wax、HP-innowax。国产的一些大厂也有交联柱，在标签上会明确标注交联字样，有些也能用到240度，接近进口水平。
还有一些质量更好的质谱专用wax柱，能用到250度甚至更高。这种一般会专门标注wax字样或者plus字样，比如VF-WAXms。
FFAP柱是聚乙二醇固定相的改进品种，不同厂家制造水平不一样，最高使用温度也参差不齐。国产未交联的一般最高200~220不等，进口交联柱220~250不等，要看具体情况。
现在很多厂家标注的最高使用温度浮夸严重。比如楼主列举的情况，这里的250度肯定是虚标的，未交联的PEG-20M固定相不可能耐受那么高温度，必然流失严重很快坏掉。所以新买的柱子如果不熟悉，使用时一定要逐步升温，比如说180度先观察一两个小时，看基线是否稳定、流失是否严重，然后根据情况逐步升高温度。如果流失显著增大，就不能再升温了，要赶紧降温使用。
楼主还注意到了膜厚的问题，这个也是很重要的。一般0.25或者0.5um膜厚是常规的，更厚的液膜会导致流失显著增加，所以厚液膜的柱子的实际使用温度要比正常低10~20度。很多大厂在标注上就注意了这个问题，一般1um膜厚标注的温度会低20度。但是国内一些小厂很草率，完全没有按实际标注。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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xx_dxd_xx

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2023/1/4 14:31:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最低温度对于聚乙二醇柱很重要，是指聚乙二醇凝固的温度。常规PEG-20M的凝固温度为55度左右，所以不能在低于60度情况下使用。低于凝固温度，保留时间会变得难以重现，峰会变宽变畸形。
但是现在很多改进的固定相，包括交联固定相都能使凝固温度降低，有些能40度甚至20度使用。

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m3245499

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2023/1/4 15:04:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:极性柱有很多种，其中聚乙二醇柱也是一大类，又分很多种。现在很多厂家标注不清楚，让用户无所适从。传统固定相一般标注PEG-20M，这种的最高使用温度一般是200度，质量好的能到220，而遇到质量差的只能用180度。现在进口的聚乙二醇柱多数是交联键合的，使用温度比传统的高二三十度，一般质量好的最高到240度，比如安捷伦的DB-wax、HP-innowax。国产的一些大厂也有交联柱，在标签上会明确标注交联字样，有些也能用到240度，接近进口水平。还有一些质量更好的质谱专用wax柱，能用到250度甚至更高。这种一般会专门标注wax字样或者plus字样，比如VF-WAXms。FFAP柱是聚乙二醇固定相的改进品种，不同厂家制造水平不一样，最高使用温度也参差不齐。国产未交联的一般最高200~220不等，进口交联柱220~250不等，要看具体情况。现在很多厂家标注的最高使用温度浮夸严重。比如楼主列举的情况，这里的250度肯定是虚标的，未交联的PEG-20M固定相不可能耐受那么高温度，必然流失严重很快坏掉。所以新买的柱子如果不熟悉，使用时一定要逐步升温，比如说180度先观察一两个小时，看基线是否稳定、流失是否严重，然后根据情况逐步升高温度。如果流失显著增大，就不能再升温了，要赶紧降温使用。楼主还注意到了膜厚的问题，这个也是很重要的。一般0.25或者0.5um膜厚是常规的，更厚的液膜会导致流失显著增加，所以厚液膜的柱子的实际使用温度要比正常低10~20度。很多大厂在标注上就注意了这个问题，一般1um膜厚标注的温度会低20度。但是国内一些小厂很草率，完全没有按实际标注。

老师，进口的咋区分是不是胶连的啊。我们有个安捷伦的db-wax。但是盒子上没有标记胶连两个字。还有盒子上标记的温度是60-240℃（250℃），这括号里的250℃啥意思啊

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2023/1/4 19:20:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3245499(m3245499) 发表:
老师，进口的咋区分是不是胶连的啊。我们有个安捷伦的db-wax。但是盒子上没有标记胶连两个字。还有盒子上标记的温度是60-240℃（250℃），这括号里的250℃啥意思啊

这要看柱子的详细说明。安捷伦的产品手册有详细写，哪些是交联，哪些不是交联。现在安捷伦的产品95%以上都是交联柱，只有少数特殊的不是交联的。其他进口柱子厂家也大部分都是交联柱，但是保险起见还是要查一下产品手册才行，或者官网也有详细介绍。
柱子的上限一般标两个温度，按习惯是说前一个可以长时间用的温度，后一个是只能用很短一会儿的温度。但是现在柱子厂家对这方面做的都不是很严格，多少有点浮夸。所以一般推荐比前一个较低的温度还低20度，这样长期用也能比较保险。但是对于少数质量很差并且浮夸很厉害的柱子，使用温度还要更低一点，要像我先说的那样逐渐升温试一下才行。

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安平

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2023/1/4 21:57:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固定液的最低使用温度，也需要注意。

低于其最低使用温度时，固定相的分离机理可能会发生变化。造成分离度不良、选择性改变、峰形状变差（例如拖尾严重）等问题。

例如某液态固定相，低于使用温度时，性质变为固态或者其他形式。
色谱分离的机理发生显著变化，不再是基于分配原理。可能产生更多的吸附现象。
那么色谱峰的形态也会发生明显改变。

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安平

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2023/1/4 22:03:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

240（250）这样的标注方法，可以认为该色谱柱可以长时间工作于240度，程序升温时，可以达到250度，段时间工作。

一般以色谱柱升高温度后，基线抬升的幅度予以考察。

液膜厚度大，物质保留时间长，分离度较大。色谱柱的固定相含量高，流失相对严重。

一般同样的固定相，厚液膜色谱柱的最高耐温可能会较低。

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