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主题：【已应助】重组分响应歧视求助

浏览0 回复22 电梯直达
我叫陈小白
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发表于：2023/09/07 09:14:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有人用GCFID做正构烷烃的标准品，例如C10-C50，做下来C40的响应只有前面低碳组分的20-30%，C50更低。不分流比分流歧视现象严重，想咨询大家，这种重组分的响应怎么做才能提高？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/09/07
这个问题确实是存在的，比如我们做石油烃，环境行业方法HJ1021，正构烷烃C10～C40，重组分分子量高，响应要比轻组分差。重组分容易残留在进样口，也容易被吸附，建议楼主维护进样口，切割色谱柱头，更换高惰性衬管，然后玻璃棉少填一点，提高进样口温度。增加维护频次有利于提高一点响应，但是同浓度肯定没法做到和地组分响应一致的。
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通标小菜鸟
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2023/9/7 10:24:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题确实是存在的，比如我们做石油烃，环境行业方法HJ1021，正构烷烃C10～C40，重组分分子量高，响应要比轻组分差。重组分容易残留在进样口，也容易被吸附，建议楼主维护进样口，切割色谱柱头，更换高惰性衬管，然后玻璃棉少填一点，提高进样口温度。增加维护频次有利于提高一点响应，但是同浓度肯定没法做到和地组分响应一致的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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通标小菜鸟
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2023/9/7 10:33:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正构烷烃C10～C40的图，重组分响应越来越低
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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langyabeilei
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2023/9/7 10:39:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以使用一下程序升温，优化一下方法看看了，这个重组分的确实不好办，做空气中的VOCs，我们也遇到这样的问题。
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我叫陈小白
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2023/9/7 13:23:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:是否可以使用一下程序升温，优化一下方法看看了，这个重组分的确实不好办，做空气中的VOCs，我们也遇到这样的问题。
是做的程序升温
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我叫陈小白
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2023/9/7 13:26:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:正构烷烃C10～C40的图，重组分响应越来越低
嗯嗯，在别人那里做出来过C40响应在80%以上的，所以怀疑我们自己GC有问题。维护了进样口，清洗了FID喷嘴，现在有60%以上了
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我叫陈小白
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2023/9/7 13:26:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个问题确实是存在的，比如我们做石油烃，环境行业方法HJ1021，正构烷烃C10～C40，重组分分子量高，响应要比轻组分差。重组分容易残留在进样口，也容易被吸附，建议楼主维护进样口，切割色谱柱头，更换高惰性衬管，然后玻璃棉少填一点，提高进样口温度。增加维护频次有利于提高一点响应，但是同浓度肯定没法做到和地组分响应一致的。
嗯嗯，不知有没有做过脉冲分流和分流对比，是否脉冲更好？
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安平
byron1111
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2023/9/7 13:48:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，不分流的样品失真情况比较弱。

建议楼主维护进样口和色谱柱，或者更换新色谱柱实验。

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通标小菜鸟
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2023/9/7 17:21:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我叫陈小白(Insp_7dc53ad0) 发表:嗯嗯，不知有没有做过脉冲分流和分流对比，是否脉冲更好？
脉冲进样适合在进样口容易降解的物质，可以加速样品进入到色谱柱的速度，减少在衬管及柱头的停留时间，进样一瞬间进样压力会很高。楼主可以试一下，看看有没有区别
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xx_dxd_xx
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2023/9/7 19:57:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流的歧视问题，可能因为进样口温度不够高，乙腈分流阀开启过早。不分流进样要求在初始的不分流阶段使95%以上的样品转移进入色谱柱，但是高沸点组分气化慢、转移速度也慢，如果按常规的0.75分钟开启分流阀，就会导致高沸点组分损失。
楼主要把详细条件拿出来才能说改进。一般这种情况需要增加进样的柱流量，提高进样口温度，延长不分流时间。
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Insp_2be455b9
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2023/9/7 20:21:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脉冲进样适合在进样口容易降解的物质，可以加速样品进入到色谱柱的速度，减少在衬管及柱头的停留时间，进样一瞬间进样压力会很高。楼主可以试一下，看看有没有区别
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