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主题：【已应助】灭蝇胺如何检测？

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zyl3367898
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发表于：2022/10/26 18:42:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺如何检测？用液质联用仪来做，离子对与电压值是多少？响应值小，出峰成趴状，用哪个标准来检测？
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/10/26
灭蝇胺的响应还不错的，0.01定量差不多能做出来。峰型趴状，可能与您的流动相与柱子的选择有关。回收率除了与前处理有关外，还要配基质标，其基质抑制比较明显。
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2022/10/26 18:49:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺极性强，出峰比较靠前，液质响应还不错，新柱子峰型还可以，进样次数多了以后容易产生分叉。前处理用乙腈加盐层析的回收率不高不到50%，用乙酸铵溶液提取回收能到80%
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xiaolanzi5
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2022/10/26 20:04:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺的响应还不错的，0.01定量差不多能做出来。峰型趴状，可能与您的流动相与柱子的选择有关。回收率除了与前处理有关外，还要配基质标，其基质抑制比较明显。
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唔话俾你知
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2022/10/26 20:34:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺，液质法就20769，可以试试加完乙腈提取后直接取上清液过膜上机，用AQ柱起始高水相保持久一些，或者hilic柱；如果是盐析后净化上机，回收率就50-60%
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sdlzkw007
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2022/10/27 7:01:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性药物的提取回收率和液相流动相选择很关键，不建议使用一齐法测试，有条件的话可以采用分组提取净化，分开测试。
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zyl3367898
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2022/10/27 8:31:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的是纯甲醇，水相用的是0.01%甲酸水和一毫摩尔钾酸铵。
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hujiangtao
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2022/10/27 9:02:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:灭蝇胺极性强，出峰比较靠前，液质响应还不错，新柱子峰型还可以，进样次数多了以后容易产生分叉。前处理用乙腈加盐层析的回收率不高不到50%，用乙酸铵溶液提取回收能到80%
这是灭蝇胺的质谱条件和谱图
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2022/10/27 21:51:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面哪个是灭蝇胺？它的英文是Cyromazine。
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wodehisense
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2022/10/28 19:01:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺的20769，只能用来定性，不能定量，暂时能出报告的只有液相方法
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唔话俾你知
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2022/10/28 22:44:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
灭蝇胺的20769，只能用来定性，不能定量，暂时能出报告的只有液相方法
2763-2021里果蔬、食用菌的灭蝇胺检测方法是按照GB/T 20769、NY/T 1725规定的方法测定，不过国抽细则是指向了NY/T 1725，个人认为用什么方法检测还是取决于承接什么客户的样品，市场监督管理局的任务就按照NY/T 1725，其他任务来源就可以跟客户沟通，结合自己实验室实际条件选择适合的检测方法
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zyl3367898
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2022/10/28 22:45:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相方法是哪个标准号？
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