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主题：【已应助】靛酚蓝分光光度计测氨标准曲线试剂不显色（透明色）

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Ins_d58d595a

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发表于：2022/10/27 12:13:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂都是按照GB/T18204.2-2014去做的，氨工作液是用储备液稀释配的，0.1ml的1mg/ml加吸收液定容到100ml，按道理来说氨工作液浓度应该不造成不显色问题，水杨酸化学品，不知是否存放不当，没有避光，然后存放温度可能较高，物品存放处夏天没怎么开空调，导致水杨酸有结块现象，瓶壁有结晶现象，水杨酸与柠檬酸钠与氢氧化钠调出来的颜色是淡黄色。所有溶液都是新开的化学品新配置的（注：虽然溶液是新配置但化学品都存放已经有差不多半年，除了次氯酸钠），除了工作液以外的试剂都加入到比色管后，呈淡黄色，加入工作液后，溶液直接褪色成透明色，直接加氯化铵也是褪色呈透明色，但废液混合起来后又能形成较高浓度的，呈深蓝色，不知道是什么原因，特此想咨询一下各位大佬！！！求解答！！！

推荐答案：绿树之林回复于2022/10/28

这个实验正常来说不至于不显色，一般来说不显色有两个问题导致，一个就是你说得试剂存放不当，这种就要更换试剂，另一个试剂配制不当，该标定的没标定，浓度不对也会导致不显色的，建议你从这两个方面进行排查。

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2022/10/27 15:55:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的废液混合是什么意思？把所有试剂混合吗？个人经验靛酚蓝法关键在于试剂质量：1、次氯酸钠有效率含量，需严格按照标准标定；2、试剂是否在有效期。建议楼主换一批试剂试试
最后一点建议：稀释倍数尽量不要超过100倍，像楼主的标准品配制可以分级稀释。

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绿树之林

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2022/10/28 9:13:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/10/28 9:16:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主的废液混合是什么意思？把所有试剂混合吗？个人经验靛酚蓝法关键在于试剂质量：1、次氯酸钠有效率含量，需严格按照标准标定；2、试剂是否在有效期。建议楼主换一批试剂试试
最后一点建议：稀释倍数尽量不要超过100倍，像楼主的标准品配制可以分级稀释。

是，废液包括有润洗时的废液和未能成功显色的试剂都倒了进去。。次氯酸钠是买的标液，所有试剂也都在有效期内，也新开了试剂去配水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液。稀释的话我下次多注意。

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2022/10/28 9:19:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
这个实验正常来说不至于不显色，一般来说不显色有两个问题导致，一个就是你说得试剂存放不当，这种就要更换试剂，另一个试剂配制不当，该标定的没标定，浓度不对也会导致不显色的，建议你从这两个方面进行排查。

这本规范里提到的是次氯酸钠标准溶液的标定，新买新开的也要做标定吗？那我等下做下标定试试。

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2022/10/28 9:33:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_d58d595a(Ins_d58d595a) 发表:
是，废液包括有润洗时的废液和未能成功显色的试剂都倒了进去。。次氯酸钠是买的标液，所有试剂也都在有效期内，也新开了试剂去配水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液。稀释的话我下次多注意。

楼主，此方法和环保领域氨的分析水杨酸方法（HJ 534-2009）是一致的，次氯酸钠使用液有效氯和游离碱含量影响最终显色，楼主需要准确标定。附HJ 534-2009标准作为参考，附录也有标定方式

附件：

HJ 534-2009环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法.pdf

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绿树之林

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2022/10/28 14:30:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_d58d595a(Ins_d58d595a) 发表:
这本规范里提到的是次氯酸钠标准溶液的标定，新买新开的也要做标定吗？那我等下做下标定试试。

要标定浓度的，无论新的还是旧的，因为次氯酸钠浓度是不固定的，你要标定后才能确定浓度才能配置确定浓度的试剂。

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2022/10/28 16:24:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，此方法和环保领域氨的分析水杨酸方法（HJ 534-2009）是一致的，次氯酸钠使用液有效氯和游离碱含量影响最终显色，楼主需要准确标定。附HJ 534-2009标准作为参考，附录也有标定方式

好的，我是根据碘量法来标定次氯酸钠浓度的，滴加硫代硫酸钾之前溶液是浅黄绿色的，是出现了滴加硫代硫酸钠标准溶液后溶液褪色。。加了淀粉溶液也没有蓝色。。但是不滴加硫代硫酸钠直接加淀粉溶液就会有些蓝紫色。。这个是什么原因呢？（硫代硫酸钠标准溶液的浓度是0.100mol/L）

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2022/10/28 16:51:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
要标定浓度的，无论新的还是旧的，因为次氯酸钠浓度是不固定的，你要标定后才能确定浓度才能配置确定浓度的试剂。

这个。。买的是0.05mol/L的次氯酸钠标准溶液，也要标定吗？

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2022/10/28 17:22:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_d58d595a(Ins_d58d595a) 发表:
好的，我是根据碘量法来标定次氯酸钠浓度的，滴加硫代硫酸钾之前溶液是浅黄绿色的，是出现了滴加硫代硫酸钠标准溶液后溶液褪色。。加了淀粉溶液也没有蓝色。。但是不滴加硫代硫酸钠直接加淀粉溶液就会有些蓝紫色。。这个是什么原因呢？（硫代硫酸钠标准溶液的浓度是0.100mol/L）

不加硫代硫酸钠直接加淀粉出现蓝色说明其中有碘是正常的，按照标准操作的话更容易判定终点。楼主上一步滴加硫代硫酸钠褪色后再加淀粉没有蓝色说明当时生成的碘单质已经和硫代硫酸钠反应完毕，加淀粉加晚了

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