快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】氨氮实验中，加入纳氏试剂出现浑浊

浏览0 回复12 电梯直达

小白滴滴滴

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/11/02 23:26:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近期处理一批水样，做氨氮时，加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊，稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了，仍然解决不了，在加酸煮沸后，稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况，大家有什么好办法？

推荐答案：ztyzb回复于2022/11/03

近期处理一批水样，做氨氮时，加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊，稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了，仍然解决不了，在加酸煮沸后，稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况，大家有什么好办法？
楼主能否具体说一下是什么水？原水状态如何？稀释500倍超标线的话是什么工序的浓水？
因为一般加入纳氏试剂出现浑浊一是钙镁离子过高干扰，另一个原因可能是水样中本身含有高浓度氯离子。根据楼主的描述个人经验判断如下，1、调pH对消除干扰帮助不大；2、硫代硫酸钠为了消除余氯干扰的；3、楼主的加酸煮沸这种前处理方式个人之前没用过，尽管加了酸，煮沸还是会有氨溢出，这个影响需要验证；4、稀释和蒸馏我们经常用，建议下楼主考虑下增加絮凝前处理方式，复杂水样考虑絮凝、稀释和蒸馏三种方式混用，不过需要做加标回收验证准确度；5、酒石酸钾钠是消除钙镁离子影响的，如果是钙镁离子影响可以考虑多加一些酒石酸钾钠，标曲绘制也同步调整酒石酸钾钠加入体积。
“稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊”关于楼主的这种情况越稀释反而出现浑浊个人判断会不会是稀释引入的干扰或者稀释引起了水样某些成分发生变化，楼主绘制标曲、空白和质控样都正常吗？
个人首先推荐几种前处理方式混用除干扰；如果有条件考虑气相分子吸收的方式（HJ/T 195-2005）测试氨氮

0
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

123

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/3 9:58:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杂质影响,去杂质；试剂问题,重新配置试剂

赞贴

拍砖

Nerif

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/3 10:43:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么颜色的沉淀呢？如果是橘黄色那说明稀释倍数不够，如果是银白色说明钙镁离子还是高，但是看楼主说做了预蒸馏了还是这种结果，那还是考虑一下相关的试剂重新配一下吧

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/3 10:49:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

小白滴滴滴

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/3 11:25:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
近期处理一批水样，做氨氮时，加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊，稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了，仍然解决不了，在加酸煮沸后，稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况，大家有什么好办法？
楼主能否具体说一下是什么水？原水状态如何？稀释500倍超标线的话是什么工序的浓水？
因为一般加入纳氏试剂出现浑浊一是钙镁离子过高干扰，另一个原因可能是水样中本身含有高浓度氯离子。根据楼主的描述个人经验判断如下，1、调pH对消除干扰帮助不大；2、硫代硫酸钠为了消除余氯干扰的；3、楼主的加酸煮沸这种前处理方式个人之前没用过，尽管加了酸，煮沸还是会有氨溢出，这个影响需要验证；4、稀释和蒸馏我们经常用，建议下楼主考虑下增加絮凝前处理方式，复杂水样考虑絮凝、稀释和蒸馏三种方式混用，不过需要做加标回收验证准确度；5、酒石酸钾钠是消除钙镁离子影响的，如果是钙镁离子影响可以考虑多加一些酒石酸钾钠，标曲绘制也同步调整酒石酸钾钠加入体积。
“稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊”关于楼主的这种情况越稀释反而出现浑浊个人判断会不会是稀释引入的干扰或者稀释引起了水样某些成分发生变化，楼主绘制标曲、空白和质控样都正常吗？
个人首先推荐几种前处理方式混用除干扰；如果有条件考虑气相分子吸收的方式（HJ/T 195-2005）测试氨氮

您好，水样是含有以二甲基乙酰胺为催化剂的废水
絮凝、稀释、蒸馏三种混用也试过了都不行，只有用酸蒸发时在五百倍之内显色不浑浊，超过五百倍，加入纳氏试剂，过几分钟之后就会发生浑浊，浑浊现象是会有碘化汞析出，也尝试过多加一些酒石酸钾，还是会显色后浑浊；；；；；；空白质控正常

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/3 11:53:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小白滴滴滴(Ins_5184da61) 发表:
您好，水样是含有以二甲基乙酰胺为催化剂的废水
絮凝、稀释、蒸馏三种混用也试过了都不行，只有用酸蒸发时在五百倍之内显色不浑浊，超过五百倍，加入纳氏试剂，过几分钟之后就会发生浑浊，浑浊现象是会有碘化汞析出，也尝试过多加一些酒石酸钾，还是会显色后浑浊；；；；；；空白质控正常

楼主单纯有机物含量高不至于，蒸馏应该就能消除了。再有为什么稀释反而会析出碘化汞，继续稀释呢？再者考虑换另一种纳氏试剂的配制方式，楼主使用碘化汞配的话考虑换氯化汞

赞贴

拍砖