快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】求助！液相色谱法测氨甲环酸

浏览0 回复15 电梯直达

Ins_ff2aebb0

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/11/09 13:49:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在在做氨甲环酸含量的测定，用的是2020版药典的方法，是岛津的柱子，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.23%十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混匀后，再加入十二烷基硫酸钠2.3g，振摇使溶解，用磷酸调节pH值至2.5，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。标准说出峰在13min，我的6-7min就出了，而且每一针出峰时间总是持续延长。不知道解决办法是什么

推荐答案：安平回复于2022/11/16

标准方法提供的保留时间，仅供参考。不能作为判定依据。

保留时间漂移是主要问题。
一般与流动相不良，样品不良或者分析条件不良有关。

例如梯度时间不足等。

楼主最好详细描述具体分析条件。

1
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

robin_clhx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/9 15:32:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典没有给出具体的柱长、膜厚和内径，只是给出填料的大类。使用不同品牌的同类型的色谱柱都会有很大的差异，更何况是不同的规格。因此，如果按现有条件能出峰，并且峰形没有问题，调节好流速把目标物调整到指定的保留时间即可。如果是每一针的保留时间有不同，需要让仪器在工作时的流动相更长时间的平衡，这个流动相的pH值和涉及使用的离子对试剂是比较难平衡的，最好平衡30分钟以上才开始测试。

赞贴

拍砖

xiaogumd11

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/9 16:47:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每一针出峰时间总是持续延长，就是保留时间不稳定，一是看系统有没有气泡，微量级，二是将色谱柱平衡时间延长30分钟以上

赞贴

拍砖

Ins_ff2aebb0

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/11/9 16:52:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
药典没有给出具体的柱长、膜厚和内径，只是给出填料的大类。使用不同品牌的同类型的色谱柱都会有很大的差异，更何况是不同的规格。因此，如果按现有条件能出峰，并且峰形没有问题，调节好流速把目标物调整到指定的保留时间即可。如果是每一针的保留时间有不同，需要让仪器在工作时的流动相更长时间的平衡，这个流动相的pH值和涉及使用的离子对试剂是比较难平衡的，最好平衡30分钟以上才开始测试。

我每次实验平衡时间都很长的可还是保留时间漂移

赞贴

拍砖