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主题：【已应助】117种挥发性有机物检测 GC-MS

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Ins_32500c1d
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发表于：2022/11/16 10:59:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做117中挥发性有机物方法，没有经过预浓缩，用的是气体进样针手动进样，1ppm进1ml。
程序升温：19℃（6min）以2℃/min→100℃(3min)以10℃/min→200℃(5min)
遇到了一些问题，还请大家指教一下。

1.升温程序是从19℃开始，物质大部分在1-7min的时间内出峰，还有很大一部分物质提取离子没有峰，请问这是什么原因呢？是因为温度不够低物质没有分离开吗？

2.《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》HJ 759-2015  这个方法的57种物质，初始温度是35℃，二氟二氯甲烷、氯乙烯、丁二烯等这些物质也是能够检测的，但是在我的方法里（初始温度19℃）这些物质提取离子都没有峰，这是什么原因呢？

3.如果低温是这个方法的重要条件，那为什么氯代甲苯、对二氯苯、间二氯苯等一些在高温下出峰的物质也没有出来呢？（大概在16min后就没有任何峰了）
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/11/16
HJ759这个方法是罐子采样，苏玛罐系统低温冷聚焦进样的，仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的，有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了，所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了，灵敏度不够，759这个方法进样量是400ml，而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中，不仅进样量大，还经过浓缩，自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的，还有一个也是不合适的，方法不适用
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yiukk
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2022/11/16 16:25:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、方法是35度，温度太低有潜在影响，毕竟人家35是验证过的。
2、HJ新标准一般进样都是带捕集阱的，手动进样，含量太低的样品可能检测不到。
3、还有看色谱柱有没有选对，挥发DB-624，半挥发DB-5。
4、衬管太脏也不会出峰。
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深蓝
mitsumi
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2022/11/16 17:53:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“没有经过预浓缩，用的是气体进样针手动进样，1ppm进1ml”这样行不通，后面白费功夫
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/11/16 19:16:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ759这个方法是罐子采样，苏玛罐系统低温冷聚焦进样的，仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的，有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了，所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了，灵敏度不够，759这个方法进样量是400ml，而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中，不仅进样量大，还经过浓缩，自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的，还有一个也是不合适的，方法不适用
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bfm00
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2022/11/17 11:22:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下方法，1ppm 进样1mL，如果不分流的话也就相当于进了2.5ppb，浓度有点低了。响应低的不一定能找到。
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安平
byron1111
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2022/11/17 20:58:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。有图为好。

注射器可能会有一定的吸附问题，也需要注意。

1ppm的气体样品，进样1ml，色谱峰不会很强。

可以设法提高分析灵敏度试试，例如提高灯丝电流，提高检测器电压之类的手段。

如果没有浓缩设备的话，目标峰应该比较小。
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Ins_32500c1d
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2022/11/21 0:07:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
1、方法是35度，温度太低有潜在影响，毕竟人家35是验证过的。
2、HJ新标准一般进样都是带捕集阱的，手动进样，含量太低的样品可能检测不到。
3、还有看色谱柱有没有选对，挥发DB-624，半挥发DB-5。
4、衬管太脏也不会出峰。
明白，谢谢
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2022/11/21 0:14:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
HJ759这个方法是罐子采样，苏玛罐系统低温冷聚焦进样的，仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的，有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了，所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了，灵敏度不够，759这个方法进样量是400ml，而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中，不仅进样量大，还经过浓缩，自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的，还有一个也是不合适的，方法不适用
哦哦，好的，谢谢
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2022/11/21 0:20:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。有图为好。

注射器可能会有一定的吸附问题，也需要注意。

1ppm的气体样品，进样1ml，色谱峰不会很强。

可以设法提高分析灵敏度试试，例如提高灯丝电流，提高检测器电压之类的手段。

如果没有浓缩设备的话，目标峰应该比较小。
TIC图几乎没有峰，提取离子醛酮类都没有峰，可能是浓度太低了。谢谢您的建议
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2022/11/21 0:21:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
“没有经过预浓缩，用的是气体进样针手动进样，1ppm进1ml”这样行不通，后面白费功夫
好的，明白了，谢谢
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2022/11/21 0:22:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bfm00(bfm00) 发表:
看下方法，1ppm 进样1mL，如果不分流的话也就相当于进了2.5ppb，浓度有点低了。响应低的不一定能找到。
为什么是相当于2.5ppb呢？可以麻烦讲解一下吗？
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