主题:【已应助】117种挥发性有机物检测 GC-MS

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Ins_32500c1d
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目前在做117中挥发性有机物方法,没有经过预浓缩,用的是气体进样针手动进样,1ppm进1ml。
程序升温:19℃(6min)以2/min100(3min)10/min200(5min)
遇到了一些问题,还请大家指教一下。

1.升温程序是从19开始,物质大部分在1-7min的时间内出峰,还有很大一部分物质提取离子没有峰,请问这是什么原因呢?是因为温度不够低物质没有分离开吗?

2.《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》HJ 759-2015  这个方法的57种物质,初始温度是35℃,二氟二氯甲烷氯乙烯丁二烯等这些物质也是能够检测的,但是在我的方法里(初始温度19)这些物质提取离子都没有峰,这是什么原因呢?

3.如果低温是这个方法的重要条件,那为什么氯代甲苯、对二氯苯、间二氯苯等一些在高温下出峰的物质也没有出来呢?(大概在16min后就没有任何峰了)
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/11/16
HJ759这个方法是罐子采样,苏玛罐系统低温冷聚焦进样的,仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的,有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了,所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了,灵敏度不够,759这个方法进样量是400ml,而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中,不仅进样量大,还经过浓缩,自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的,还有一个也是不合适的,方法不适用
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yiukk
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1、方法是35度,温度太低有潜在影响,毕竟人家35是验证过的。
2、HJ新标准一般进样都是带捕集阱的,手动进样,含量太低的样品可能检测不到。
3、还有看色谱柱有没有选对,挥发DB-624,半挥发DB-5。
4、衬管太脏也不会出峰。
深蓝
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“没有经过预浓缩,用的是气体进样针手动进样,1ppm进1ml”这样行不通,后面白费功夫
通标小菜鸟
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HJ759这个方法是罐子采样,苏玛罐系统低温冷聚焦进样的,仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的,有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了,所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了,灵敏度不够,759这个方法进样量是400ml,而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中,不仅进样量大,还经过浓缩,自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的,还有一个也是不合适的,方法不适用
bfm00
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看下方法,1ppm 进样1mL,如果不分流的话也就相当于进了2.5ppb,浓度有点低了。响应低的不一定能找到。
安平
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楼主详细说明一下具体的分析条件为好。有图为好。

注射器可能会有一定的吸附问题,也需要注意。

1ppm的气体样品,进样1ml,色谱峰不会很强。

可以设法提高分析灵敏度试试,例如提高灯丝电流,提高检测器电压之类的手段。

如果没有浓缩设备的话,目标峰应该比较小。
Ins_32500c1d
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原文由 yiukk(m3255382) 发表:
1、方法是35度,温度太低有潜在影响,毕竟人家35是验证过的。
2、HJ新标准一般进样都是带捕集阱的,手动进样,含量太低的样品可能检测不到。
3、还有看色谱柱有没有选对,挥发DB-624,半挥发DB-5。
4、衬管太脏也不会出峰。
明白,谢谢
Ins_32500c1d
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
HJ759这个方法是罐子采样,苏玛罐系统低温冷聚焦进样的,仪器内部自带多级冷肼聚焦浓缩进样。挥发性物质前面一些低沸点物质是沸点很低的,有些用气袋采样直接穿透气袋就跑掉了,所以才要求用内部有特殊涂层的罐子采样。楼主进样针进1ml太少了,灵敏度不够,759这个方法进样量是400ml,而且后续还经过多次冷肼富集再进到气质中,不仅进样量大,还经过浓缩,自然灵敏度要高的多的多。所以用气密针进样一个是方法偏离的,还有一个也是不合适的,方法不适用
哦哦,好的,谢谢
Ins_32500c1d
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。有图为好。

注射器可能会有一定的吸附问题,也需要注意。

1ppm的气体样品,进样1ml,色谱峰不会很强。

可以设法提高分析灵敏度试试,例如提高灯丝电流,提高检测器电压之类的手段。

如果没有浓缩设备的话,目标峰应该比较小。
TIC图几乎没有峰,提取离子醛酮类都没有峰,可能是浓度太低了。谢谢您的建议
Ins_32500c1d
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
“没有经过预浓缩,用的是气体进样针手动进样,1ppm进1ml”这样行不通,后面白费功夫
好的,明白了,谢谢
Ins_32500c1d
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原文由 bfm00(bfm00) 发表:
看下方法,1ppm 进样1mL,如果不分流的话也就相当于进了2.5ppb,浓度有点低了。响应低的不一定能找到。
为什么是相当于2.5ppb呢?可以麻烦讲解一下吗?
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