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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】请问各位前辈，GCMS出峰状况良好但是定性表里面化合物相似度都很低应该怎么办呢！

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发表于：2022/11/16 12:49:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样的样品之前根据相似度筛选化合物时可以有很多，现在都很低筛出来化合物变得很少不太正常！
谢谢各位解答，意思是岛津GCMSTQ8040NX

推荐答案：安平回复于2022/11/16

工作站定性参数，相似度检索项目中，

修改一下候选组分的个数，默认为25个。

如果修改为1，那么检索之后的候选组分就只有一个物质了。

检查一下。

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2022/11/16 14:34:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备的分辨力不足或者是精度不足了。需要进行清洁处置了。

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安平

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2022/11/16 14:41:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/11/16 18:29:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:工作站定性参数，相似度检索项目中，修改一下候选组分的个数，默认为25个。如果修改为1，那么检索之后的候选组分就只有一个物质了。检查一下。

先谢谢前辈解答啦！～～候选组分不止一个的，只是候选组分中相似度最高的化合物它的相似度也很低，而且现在出峰状况也不太好了，相似度低的情况下还会出现一些不该出现的化合物，跑正构烷烃混标试了一下就非常干净利落没有杂峰，所以我在想仪器本身或许应该是没有问题的。

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2022/11/16 18:30:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayicuo(v3253952) 发表:设备的分辨力不足或者是精度不足了。需要进行清洁处置了。

感谢回答！请问说的是清洗哪个部位呢？离子源我们才清洗不久，不超过一个月。

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2022/11/16 18:53:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢来解答的各位前辈！我截图了我的一个跑样过程作为一个判断参考！我们最开始跑了一个样品比较正常，过了一段时间再使用仪器时，同样的样品再跑一个发现出峰状况很差，（再重新跑了几个之前也正常的样品发现出峰状况都很差后），我想到我们此前进正构烷烃混标样时是正常的（其他样品均为SPME进样，混标进样为液体进样），我们猜测会不会是进样原因，于是进行了一次正构烷烃混标液体进样，出峰状况如图，之后我们初步判断液体进样没有问题，为了进行确认，我使用了一个之前提取的样品进样（但这个样品存放时间比较久，因为我们没有现成的别的可以用于液体进样的样品），结果如图，请各位前辈帮忙判断，谢谢各位的解答！感激不尽！！

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安平

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2022/11/17 14:53:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然正构烷烃正常，那么MS部分问题不大。

建议维护和检查GC部分。

楼主具体分析什么样品？详细说明具体的分析条件为好，具体问题具体分析。

建议清洗或者更换衬管，切割或者老化色谱柱。或者需要更换色谱柱。

适当提高检测器电压，也可以提高灵敏度。

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安平

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2022/11/17 20:55:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也需要考虑进样方式的问题。

楼主具体使用了哪种进样器？如果液体直接进样测定结果正常，那么建议怀疑一下进样器。

例如顶空，吹扫捕集，热解析，spme等。

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2022/11/17 22:35:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:既然正构烷烃正常，那么MS部分问题不大。建议维护和检查GC部分。楼主具体分析什么样品？详细说明具体的分析条件为好，具体问题具体分析。建议清洗或者更换衬管，切割或者老化色谱柱。或者需要更换色谱柱。适当提高检测器电压，也可以提高灵敏度。

谢谢安老师解答！真的十分感谢！我们分析的样品是茶叶，之前由于疫情我们关停了仪器大概二十天，在疫情前茶叶样品可以跑出来160+挥发性物质，但疫情后重新启用仪器只能跑出来50个左右的挥发性物质。我们觉得跑样不太正常后，有对色谱柱进行切割（由于色谱柱比较新且没有可以直接的相同极性的色谱柱现货故没有选择更换为新色谱柱），有更换新的进样针，也有对衬管和进样垫进行更换，检测电压我们有设置到0.2kv，但是结果都不理想，最多只能跑出五十多个化合物，并且峰也小了很多。

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