主题:【第十五届原创】记录一次进样小瓶引发的问题

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xiaoxiao523
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记录一次进样小瓶引发的问题

实验室接到外样,测定微生物发酵提取液的物质,需要使用气质进行定性,并测定其相对含量。

客户送过来的样品,溶剂为乙酸乙酯提取液,接到样品以后我们发现了她的进样小瓶用的是一次性盖塞一体的进样小瓶,我们对其进行了转移,转到气相气质用的低流失的进样小瓶中,开始进样,发现柱子里面出现大量的硅烷化合物,最开始怀疑是柱(Rxi-5ms色谱柱)流失,我们对色谱柱进行老化,再次进样依然没有改进,查找原因,更换了进样口隔垫,也还没有解决柱子里硅烷化合物问题,怀疑是她们送样的样品或者她们处理的过程中引进来的,询问了使用的试剂和实验操作过程,让她们重新换了试剂处理,还是有,然后转移的过程中我们怀疑到进样小瓶,不转移和转移出来的各进一次样品,发现都有较多硅烷化化合物。让其更换进样小瓶,重新进样发现空白乙酸乙酯中硅烷化合物消失了。




实验室常用进样瓶盖有以下几种:



进样小瓶种类各不相同,材质、口径及容量也不同,选择合适的耗材对维护仪器非常重要,硅烷化合物进入色谱柱很难吹出去,要对柱子进行老化才能得到有效解决。我们根据仪器需要使用专用的色谱小瓶,防止污染色谱柱,如果是测外样一定要追溯样品的情况,样品的提取溶剂、样品的处理及需要注意的一些问题。
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
图中哪种瓶盖流失最小?
白色 气相专用小瓶!
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