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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱丢了一个峰是怎么回事？

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_a66ba584
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发表于：2022/11/17 17:00:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现的问题：之前能出9个峰，现在只有7个了。
已经做过的措施：更换进样垫、衬管、洗进样针、老化柱子，更改程温都没有用。完全一样的制样方法。
用的柱子是DB-1，也才用了4个月左右。检测器是ECD，测定的样品是衍生化后的卤乙酸混标。
出现丢峰现象之前，我同门做实验进了几个样，进样瓶底部有一层水，水层在下层很少，自动进样器也不一定吸到的啊。
有没有可能是ECD的原因呢？
图一为正常情况下的出峰，图二为丢峰的谱图。
给各位大佬跪了，帮帮孩子吧。
推荐答案：Nerif回复于2022/11/17
有备用柱子嘛，换一下试试
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Ins_a66ba584
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2022/11/17 20:36:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师说这个柱子能用好几年呢，我不会用了几个月就用坏了吧??
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Nerif
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2022/11/17 21:16:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有备用柱子嘛，换一下试试
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Ins_a66ba584
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2022/11/17 21:30:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有备用柱子嘛，换一下试试
没有，就这一根。。
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安平
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2022/11/17 21:33:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主目前的色谱峰，形状存在异常，有圆头的现象。

有可能与检测器污染有关，建议清洁老化检测器，改善色谱峰形状。建议先解决圆头峰问题。


楼主某些组分丢失，可能于此有关。

不过一般情况下，色谱柱的可能性更大，可以考虑更换色谱柱试试。
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Ins_a66ba584
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2022/11/17 22:10:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主目前的色谱峰，形状存在异常，有圆头的现象。有可能与检测器污染有关，建议清洁老化检测器，改善色谱峰形状。建议先解决圆头峰问题。楼主某些组分丢失，可能于此有关。不过一般情况下，色谱柱的可能性更大，可以考虑更换色谱柱试试。
谢谢您的建议！
那我就先试试老化检测器。
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xx_dxd_xx
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2022/11/17 22:36:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用衍生化试剂对柱子的损伤比正常情况大，柱子寿命是会短一些。不过现在这个峰型看，应该不像柱子受损。做其他处理之前，最好先测定一下分流口的流量，和ECD尾气出口的流量。因为你现在的峰高增加了，峰宽也增加了，可能与流量变化有关。
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Ins_a66ba584
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2022/11/17 23:12:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:用衍生化试剂对柱子的损伤比正常情况大，柱子寿命是会短一些。不过现在这个峰型看，应该不像柱子受损。做其他处理之前，最好先测定一下分流口的流量，和ECD尾气出口的流量。因为你现在的峰高增加了，峰宽也增加了，可能与流量变化有关。
谢谢，峰高不同是因为俩样品浓度不一样。。我用的是不分流进样，浓度也比较高。
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xx_dxd_xx
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2022/11/18 0:04:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a66ba584(Ins_a66ba584) 发表:谢谢，峰高不同是因为俩样品浓度不一样。。我用的是不分流进样，浓度也比较高。
如果是不同浓度，就要计算一下峰高、峰面积是不是与浓度成比例。ECD出口流量测一下还是有必要的，经常遇到ECD出口或者入口部分堵塞的问题，从流量变化上容易反映出来
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Ins_4ec13d1e
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2022/11/18 1:45:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下衬管
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yzguo
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2022/11/18 6:32:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温烘烤柱子看看
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