液质小白求助,血浆样品中内标物质大黄素峰一直前移,但是待测物质峰保留时间不变,大黄素是用dmso溶解配成1mg/ml的母液,然后甲醇稀释成100ng/ml来使用的。血浆样品进样体积是10微升。
第一张图是暑假之前做方法学验证的时候,那时候内标峰保留时间和峰面积一直很稳定。暑假时仪器请了工程师来维护,放假回来之后做内标峰就变丑了,如第二张图所示,但是峰面积和保留时间没有太大变化。最近做的时候,就出现第三张图这种,内标峰一直前移,而且峰面积也在变小。
在这期间,色谱柱,
液质方法,仪器,流动相都没有变动。尝试过每针加长平衡时间,但是没有太大改善,改变了一下
液质梯度,也没有改善,也换过另一个相同的旧柱子,实在没有头绪怎么解决了。请问各位大神这是怎么回事呀,是仪器问题还是色谱柱出问题了,或者是其他别的问题