主题：【第十五届原创】【仪器心得】使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量的方法

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Willdo

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发表于：2022/11/23 09:58:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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本文主要介绍使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量分析的操作方法流程和注意事项。关于Horiba ULTIMA 2这款仪器的介绍，大家可以查看我前面一篇原创“Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得”。

方法的基本原理是，用仪器分别对标准溶液和样品溶液进行全波长范围（也可以限定为需要的波长范围）的光谱扫描，得到两种溶液的光谱图，依据软件谱图库中250000条波长数据进行比对定性，再与标准溶液强度数据比对半定量。

一、准备工作

1. 准备标准溶液。根据元素的典型响应值，一般配制浓度为5~20mg/L的标准溶液，每种元素只需要一个浓度。可以配制全元素或只配制感兴趣的元素，由于元素溶液介质影响（或一种元素溶液的介质中有其他溶液的待测元素），或共存时可能发生反应，一般需要分开配制多瓶标准溶液。记录每瓶标准溶液包含的元素及其浓度值。

2. 准备样品溶液。如果是已知类型的样品，可以根据检测标准处理样品成待测溶液。如果是完全未知的样品，一般要通过多次实验确定样品消解方法，保证样品经过消解处理后澄清无不溶物。至于样品稀释倍数，一般建议先稀释100倍（如1mL稀释到100mL，或0.5g稀释到50mL等），后续可以根据定性和半定量结果进行合理调整。

二、溶液上机采集数据

1. 开机，将ICP-OES调节到常规使用条件，可以参考图1。如果需要扫描紫外区波长，需要用惰性气体（氮气或氩气都可以）吹扫光室半小时以上。

2. 打开IMAGE NAVIGATOR软件，根据需要对扫描条件进行一定的设置，见图2。可以对扫描的波长范围、分辨率、扫描速度等进行设置。勾选“Record as default values”可保存为一个固定方法，下次可以直接使用。

3. 测试标准溶液和样品溶液。点击“Measure”，输入样品名称、使用的方法、保存路径等信息，把进样管放到待测溶液中，点击“Start”开始采集数据。一般先测试标准溶液，再测试样品溶液，为了避免标准溶液对样品的污染，可以在测试样品溶液之前，进试剂空白对仪器进行一段时间的冲洗。

图1 仪器参考条件

图2 扫描条件设置

三、数据分析

当全部溶液的数据采集完毕之后，在IMAGE NAVIGATOR软件中打开保存的数据（可以一次性打开多个数据到同一个窗口中进行比较）。然后点击“EI”那个图标，调出元素周期表，选择需要定性的元素，比较样品和标液的同一元素不同波长的峰位，一般如果有两个不同波长的峰最大波长完全一致，则可以证明该元素存在。还可以通过其他波长是否存在该元素的峰来辅助判断。例如如果只有两个波长有该元素的峰，而有些波长没有该元素的峰，则是干扰峰的可能性较大，但也可能是因为灵敏度不够，此时可以通过对该元素加标来辅助判断。这里的一个窗口只显示了5条波长，点击右下方的箭头可以查看更多的波长。通过比较样品和标液同一波长元素的峰高，利用相对峰高和已知溶液元素浓度来进行折算，可以半定量出该元素在样品中的含量。

图3 全扫描谱图

图4 元素定性半定量

四、使用经验

IMAGE NAVIGATOR软件内置了一个含有250000条波长数据，元素浓度在5~20mg/L之间的数据库，理论上使用时可以不需要再扫描标准溶液的谱图，直接用样品的扫描谱图与数据库比较进行定性半定量，但由于仪器条件的变化，波长往往会有一定的偏移，信号强度数据也会有较大的变化，对于基体较简单的样品，对定性结果可能影响不大，但是对于稀土这类光谱干扰严重的样品，波长的稍微偏移往往可能会导致定性结果的错误。因此在同一条件下对标准和样品进行扫描后再比较，可以得到更可靠的定性和半定量结果。