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主题：【第十五届原创】红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

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xiaoxiao523
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发表于：2022/11/23 18:27:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定




1 材料与试剂

乙腈、甲醇（色谱级）、甲醇、盐酸、磷酸（分析纯）、羟基红花黄色素A和山奈酚（购自中检院）、红花样品（客户送检）。

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱：Zorbax Eclipse XDB- C18(250mm*4.6μm*5μm)（安捷伦），  羟基红花黄色素A：以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相，柱温35 ℃，检测波长为403nm；

山奈酚：以甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脱；柱温35 ℃。检测波长为367nm，

3溶液制备（按照中国药典2020年版一部红花项下测定）

3.1红花中羟基红花素测定

对照品溶液的制备  取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1mL含0.14 mg的溶液，即得。

　　

　
羟基红花黄色素A对照品色谱图



样品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　

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红花药材中羟基红花素A测定色谱图



3.1红花中山奈酚测定

对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10 μg的溶液，即得。


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山柰酚标品



　样品溶液的制备    取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15mL，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37）5mL，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得




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红花中山柰酚测定



结果：客户送检样品红花中羟基红花素A含量为1.7%，山奈酚含量为0.065%。

注：①测定红花药材中羟基红花素A时流动相为三相，如果液相色谱仪为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。

②测定山奈酚时，需要用盐酸水解，加入盐酸后一定注意密塞，因为盐酸水浴容易挥发，影响水解效果。
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yy_0324
yy_0324
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2023/11/7 9:16:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习——红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定！掌握新知识。
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