主题：【分享】影响GC分析重复性的因素5：进样针

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发表于：2022/11/28 13:06:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。

在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。

然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在之前四期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管、样品溶剂和毛细柱安装对气相色谱分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍微量注射器&气密型进样针（进样针）对气相色谱分析重复性可能造成的影响。

五微量注射器&气密型进样针

5.1 概述

在气相色谱分析中，样品引入方式有很多种，常见的有直接进样、六通阀/十通阀进样、顶空进样、吹扫捕集进样和热解吸进样。对于直接进样，使用的进样工具为微量注射器&气密型进样针。

对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL。当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。对于气体样品而言，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。

本文将以进样针统称微量注射器&气密型进样针。

一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。气密型进样针的结构与微量进样器相似，其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。

进样针作为将样品引入进样口的直接装置，其与气相色谱分析的重复性息息相关。

5.2 进样针对重复性的影响

进样针影响气相色谱分析的重复性，一方面体现在进样针本身，如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上；另一方面，则与进样针的使用关系密切，如手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等。以下将会通过具体实例一一阐述。

（1）进样针针头密封不佳引起重复性差

根据针头与进样针针筒的连接方式，可以简单的将进样针针头分为固定式针头和可更换式针头。可更换式针头通过螺帽和密封件旋紧固定在进样针针筒上，见下图：

对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。但是，在长期使用的过程中也会造成进样针针头松动，从而引起重复性变差，下图为进样针针头松动引起的重复性变差，拧紧针头后，重复性得到改善：

（2）进样针针筒破裂引起重复性差

进样针在使用前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧（见上一小节）。针筒的裂缝有时候并不容易发现，但在进样过程中会造成漏液，从而导致重复性差。

除了进样针的针头、针筒之外，进样针的推杆也会影响气相色谱分析的重复性。例如推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好等。一般而言，选用气密式推杆——即顶端有聚四氟乙烯杆头——会降低推杆引起重复性问题的概率。

除了进样针本身的因素之外，手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等也会影响气相色谱分析的重复性。

（3）手动进样手法引起重复性差

在使用进样针手动进样过程中，由于进样不熟练，进样针扎入进样口时不迅速、反复扎入进样垫、推入样品缓慢等，容易造成峰形失真，从而引起重复性差。

（4）自动进样器参数设置不佳引起重复性差

当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程，同时可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。

使用自动进样器之前，需要设定一系列的参数，如样品预润洗次数、样品进样前抽吸次数、进样前驻留时间、进样后驻留时间、取样深度等，如果参数设置不合适，也可能会影响气相色谱分析的重复性。

下图为取样深度设置不合适引起重复性差的示例：