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主题：【第十五届原创】分析时背景电导越来越高怎么办

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睿谱原创队发表于：2022/11/29 18:02:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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分析时背景电导越来越高怎么办



前两天我早上刚打开离子色谱仪，和往常一样，更换淋洗液，进行后清洗后，一键启动；等待温度和基线平衡；然后我就发现基线噪声比往常要大很多，也比较均匀；我这百思不得其解，淋洗液是我早上现配的；超纯水18.25兆欧点厘米没问题，碳酸钾，碳酸氢钾也没过期，也没污染，我还用的母液进行配制，容量瓶更是刷了好几遍，脱气步骤我也没省略，这完全不应该啊；

我以为是管路里面进气泡了，用淋洗液接到电导池上用3ml/min的流速冲了大概2-3分钟，出液也很顺畅，应该没有堵塞和气泡。

我想噪声稍大也不是不能用，先接上色谱柱让样品先跑着，然后就出现了下面这样的谱图；



如图，基线噪声很大，且背景电导明显随时间升高，漂移值过大；右上角为噪声的局部放大图，我使用的是一根碳酸盐体系的REEPO-CA1色谱柱。

正当我打算重新配新的淋洗液时，我同事正好过来看了一眼，也发现了电导异常，然后开始排查原因；

此截图为氢氧根体系-只为说明淋洗液浓度与电流的换算关系



温度/压力都正常，问了问我使用的淋洗液浓度，我说是3mM碳酸钾和1.5mM的碳酸氢钾。再一看工作站上的抑制器电流是15mA，马上调整成18.8mA，果然很快电导就降到了正常水平，噪音也大大降低；右下为增加抑制电流的背景噪声的局部放大图；

原来我这次犯了两个错误，

第一工作站内实际有设置碳酸盐体系淋洗液比例和浓度，会根据选择抑制器型号的电流系数自动计算相应的抑制电流；我贪图省事，就没有进行设置。

二，WLK-8A的电流系数为2.5，实际计算时由于碳酸钾完全抑制成碳酸需要两个氢离子，因此需要设置（碳酸盐浓度*2+碳酸氢盐）*流速*电流系数的抑制电流，即（3*2+1.5）*1*2.5 =18.8mA；若设置成15，那需要使用电流系数为2.0的WLK-12A抑制器;

这么简单的问题我怎么就看不到呢？有的时候真是当局者迷啊。今天分享给大家，希望大家以我为戒，勿要省略正常的操作步骤，严格按照仪器要求进行实验。
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2022/11/29 19:35:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可遇不可求的谱图楼主用心了
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我是最棒涛哥
Ins_ea90e525
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2022/11/30 17:25:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决问题很简单，只要找准关键点；还需多锻炼。
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zyl3367898
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2022/12/4 22:46:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样，好经验。
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