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主题：【第十五届原创】HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚含量不确定度分析

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谱绘人生发表于：2022/11/30 15:37:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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六味地黄丸丹皮酚测定结果的不确定度评定报告



一、不确定度评定的目的

本文采用液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量，基于测定系统分析和误差溯源分析，对测定系统进行不确定度评定，以反应测量结果的准确性，为产品的质量控制提供科学依据。

二、仪器及对照品

2.1、实验用仪器

液相色谱仪（型号：赛默飞U3000 设备编码：ZB-SY-330）

电子分析天平（型号：MSA6.6S-OCE-DM 设备编码：ZB-SY-228）

电子分析天平（型号：SECURA224-1CN 设备编码：ZB-SY-227）

2.2、实验用玻璃量器

容量瓶（A级）：100mL、25mL

2.3 标准溶液

丹皮酚对照品溶液 纯度度：99.9%（批号：110708-201407；来源：中国食品药品检定研究院）

三、测量程序

3.1对照品溶液的制备

丹皮酚对照的制备：精密吸取丹皮酚对照品2份，4.474mg,4.599mg分别置两个100mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。

3.2 供试品溶液的制备

取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，精密称定1.0064g，1.0045g。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.3测定条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。

















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zyl3367898
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2022/12/3 22:36:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不确定度计算起来很难，文章很好。
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上党之巅
wodedipan
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2022/12/5 8:50:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不确定度计算起来很难，文章很好。
理清思路，就不会太难，要分析不确定度的来源很关键。
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myoldid
v2963297
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2022/12/7 21:18:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的不确定度介绍文章，每个计量点的计算公式要求是参照什么文件呢
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