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主题：【已应助】初步尝试灭蝇胺的液相、液质仪器方法

浏览0 回复4 电梯直达
冰箱冻梨
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发表于：2022/11/30 16:46:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前手里正向柱只有BEH Amide 没有标准中提到的NH2柱
可以出峰，在UPLC保留的时间约为2.6min
但配置曲线后发现NY/T 1725的检出限对应曲线浓度0.02ug/mL我做不出来

即便是动物性食品中环丙氨嗪的标准中提及的第一个浓度点0.05ug/mL的点也不是特别好
但是去质谱上打一下 没任何优化过程 就发现已经是可以的用了

可惜目前农产品还没有能用的液质法标准 20769也只是定性不能定量
目前流动相里有甲酸铵 甲酸 95：5的乙腈：水
如何能够进一步提高环丙氨嗪的响应值呢？调解流动相？
推荐答案：歌名回复于2022/12/01
源温300℃以下，流动相ph偏中性，正离子模式环丙氨嗪响应应该会好很多，源温高了或者是ph太酸太碱都会使环丙氨嗪不稳定导致响应偏低，至于DP、CE的话再去稍微优化一下就行
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/12/1 10:06:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
源温300℃以下，流动相ph偏中性，正离子模式环丙氨嗪响应应该会好很多，源温高了或者是ph太酸太碱都会使环丙氨嗪不稳定导致响应偏低，至于DP、CE的话再去稍微优化一下就行
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冰箱冻梨
Insp_5ed917dd
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2022/12/1 10:48:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
源温300℃以下，流动相ph偏中性，正离子模式环丙氨嗪响应应该会好很多，源温高了或者是ph太酸太碱都会使环丙氨嗪不稳定导致响应偏低，至于DP、CE的话再去稍微优化一下就行


我液质方法没啥大问题 但是液相的做出来结果不太好

但是抽检只有一个NY/T 1725这一个液相方法

这个标准的检出限我是真做不出来。。。
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2022/12/1 10:51:04 Last edit by Insp_5ed917dd
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2022/12/1 16:38:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些方法只有当初研发的专家才能做得出来，很遗憾，此项技术已经失传
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zyl3367898
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2022/12/1 21:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同感，有些方法只有制定这项标准的人能做出来。
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