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主题：【已应助】关于PBB和PBDE标准曲线建立的问题

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十四-treeee
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发表于：2022/12/06 09:17:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下各位老师，现在准备用GCMS建立PBB和PBDE标准曲线做定量，仪器设备和标准物质信息如下：
容量瓶（1ml；5ml），移液枪（0.5-10μl）
PBB标样1.00/2.00/5.00mg/L ，1.2ml      PBDE标样50mg/L,  1.0ml

设置的5个浓度点为：0.05ppm 0.1ppm 0.2ppm 0.5ppm 1.0ppm

遇到的问题如下：
1. PBB和PBDE的标准曲线是分开建立，还是将两者标液混合在一起，建立一条标准曲线？
2.浓度梯度选择是否合理可行？
感谢指导！
推荐答案：yiukk回复于2022/12/06
1、一般PBB和PBBDE是分开走的，20种一起打仪器很难分辨出来，建议分开。
2、浓度点可以选0.5，1.0，5.0，
10.0，25.0，或者自己选，你的浓度偏低了。
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yiukk
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2022/12/6 13:19:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、一般PBB和PBBDE是分开走的，20种一起打仪器很难分辨出来，建议分开。
2、浓度点可以选0.5，1.0，5.0，
10.0，25.0，或者自己选，你的浓度偏低了。
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十四-treeee
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2022/12/6 16:17:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
1、一般PBB和PBBDE是分开走的，20种一起打仪器很难分辨出来，建议分开。
2、浓度点可以选0.5，1.0，5.0，
10.0，25.0，或者自己选，你的浓度偏低了。
感谢！PBDE浓度点选0.5，1.0，5.0，10.0，25.0
PBB浓度点选择原来的0.05,  0.1,  0.2，0.5,  1.0可以吗？因为PBB的标样的规格是1.00/2.00/5.00,1.2ml的。
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yiukk
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2022/12/6 16:25:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表: 感谢！PBDE浓度点选0.5，1.0，5.0，10.0，25.0PBB浓度点选择原来的0.05,    0.1,    0.2，0.5,      1.0可以吗？因为PBB的标样的规格是1.00/2.00/5.00,1.2ml的。
可以，主要看你仪器检出限能不能达到这个要求，报告要限对应最低浓度点，符合这两个条件就好了，其他浓度点自己定，你的标液买的什么牌子的
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绿树之林
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2022/12/7 11:00:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你移液枪和容量瓶改成微量注射器和进样小瓶，还有如果没把握建议先不要混合一起做，否则定性有可能会出问题，先稀释分开定性后，再考虑配混标定量。
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深蓝
mitsumi
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2022/12/7 11:09:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBB与PBDE分开比较好做些
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深蓝
mitsumi
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2022/12/7 11:10:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表:
感谢！PBDE浓度点选0.5，1.0，5.0，10.0，25.0
PBB浓度点选择原来的0.05,  0.1,  0.2，0.5,  1.0可以吗？因为PBB的标样的规格是1.00/2.00/5.00,1.2ml的。
你可以试试，0.05的浓度可能做不出峰
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十四-treeee
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2022/12/7 11:26:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
可以，主要看你仪器检出限能不能达到这个要求，报告要限对应最低浓度点，符合这两个条件就好了，其他浓度点自己定，你的标液买的什么牌子的
仪器是岛津GCMS-QP2020,
PBB标液是Wellington实验室的PBB-MXA ，批号PBBMXA1220,
PBDE标液是上海安普璀世的10种多溴联苯醚混标，产品编号CDAA-M-359002-BK-1ml
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yiukk
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2022/12/7 11:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表: 仪器是岛津GCMS-QP2020,PBB标液是Wellington实验室的PBB-MXA ，批号PBBMXA1220,PBDE标液是上海安普璀世的10种多溴联苯醚混标，产品编号CDAA-M-359002-BK-1ml
你配几个低浓度点，打几针试下，看下能不能出峰
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十四-treeee
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2022/12/7 14:23:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
建议你移液枪和容量瓶改成微量注射器和进样小瓶，还有如果没把握建议先不要混合一起做，否则定性有可能会出问题，先稀释分开定性后，再考虑配混标定量。
我这有0.5-10μl的可调移液器，10μl的进样针，2ml的样品瓶，这样可以配吗？会不会误差太大？
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绿树之林
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2022/12/8 9:09:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表:
我这有0.5-10μl的可调移液器，10μl的进样针，2ml的样品瓶，这样可以配吗？会不会误差太大？
最好用微量注射器，因为移液器人家针对水的粘度做的，很多有机物粘度是对应不上的，误差大。2ml样品瓶也可以了，正常配置通过溶剂+溶质来配置，和我们平时容量瓶定容有些区别，主要为了防止有机物挥发。
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