主题：【分享】气质联用仪在气体分析中的应用

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发表于：2022/10/11 09:17:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

随着气体制造和应用技术的不断发展进步，对于气质联用仪器分析方法也提出了相当高要求，也就是电子工业中标准气体对于气体纯度要求越来越高，气体的组成部分也非常复杂，一般分析很难达到衡量杂志要求标准。近年来技术发展迅速，分析具有一定灵敏度，样品量、分析速度加快、分离和鉴定也有很多有点，技术应用范围也在涉及到了化学、化工、环境和能源等很多领域，同时还有储粮糙米和稻谷释放气体方面也有很多研究课题。
1 气体联用仪的工作原理
　　混合物样品经过色谱柱分离进入质谱仪离子，在离子源被电离成为离子时，离子经过质量分析器和检测器成为质谱信号输入计算机，样品由色谱柱不断流入到离子源里，离子由离子源质量分析器然后设定好分析器质量范围，计算并采集到质谱。这样计算机就可以自动将每一个质谱中离子强度相加，显示出总体离子强度，随着时间变化曲线中总离子色谱图形状和一般色谱图能够相互一致，这样就是质谱检测器的色谱图。
　　质谱仪扫描方式一般有两种，全扫描和选择离子扫描，前者是制定质量范围中离子扫描记录，能够最终得到一个正常的质谱图，也就是质谱图提供未知图。另一个就是选择离子检测，只针对选定离子进行检测，离子不被记录，最大优点就是对于离子进行选择性检测，对于不相关离子统统都被排挤在外，后者的检测灵敏度比较高，是普通的一百倍，但是缺点就是不能得到非常完整的质谱图，所以不能用来对于未知物的定性分析使用，它的主要用途是定量分析，可以把全扫描方式出的复杂色谱图变简单，消除造成干扰的因素，对于被测部分影响可以降低主峰，一般都采用切割技术，或者使用气路相对比较复杂的技术，通过离子选择技术来避开主体。
2 对于进样方法的选择
　　由于分析样品比较复杂，所以对于气体和液体样品来说，气体进样通常都使用六通进样方法，液体取样一般采用的是注射方法，但是对于液化气体就比较麻烦，因为压力比较高，所以采用注射方法，这样就可以使得仪器适用于检测不同的样品。色谱分离和质谱数据采集同时进行，使得每一个分组得到分离鉴定，设置合适的色谱和质谱分析方法，色谱条件包括色谱柱、固定液化、气化温度和温升程序等，设置原则是一般情况使用毛细管，非极性样品采用级毛细管柱，使用后再进行调整，质谱条件包括电离和电子电流等方面内容，一般都是根据样品情况进行设定，保护灯丝，设定质谱条件后还要进行溶剂去除，通过离子源打开灯丝。
3 气质联用仪在糙米和稻谷释放气体中应用
　　气质联用仪凭借气相色谱选择性和质量分析器灵敏性广泛被应用于农业与粮食行业中，对于离子源选择、进样技术选择、质量分析器选择等方面都使用质量分析器。对于不同的温度和湿度条件储藏稻谷进行微生物活动监测，实验结果可以看出，稻谷在30℃，湿度在70%～80%度之间，微生物活动水平相对比较低，当储藏环境湿度超过80%时，就会影响到稻谷和糙米表面微生物，粮层湿度会扩散。气相色谱是一种很有效的分离分析方法，定性方面存在很多弊端问题，就是在残留分析方面，质谱仪定性上有非常重要作用，气质联用仪能够提供可信的定性信息，气相色谱和多级质谱的选择性，可以消除基质影响，广泛应用于水稻杀虫剂、除草剂、杀菌剂和稻谷熏蒸剂中，各种药剂之间不同物理特性，也会受到一定条件影响，检测仪器，样品制备方法等都受到不同选择，气质联用是常用灵敏检测手段，已经成为药剂残留检测重要的技术手段，气质联用现在有不少科研人员都在使用。
4 气质联用仪质量分析器选择
　　气质联用仪一般有四级杆，主要就是飞行时间和扇形磁场检测器，单独的四级，只是用来分析器扫描工作，适合于分析小分子和多电荷大分子，该质量法分辨仪器保留时间接近，质量相差几个数量，因而影响测定结果准确性。气质联用常常会出现基质效应问题，可以诱导相同浓度的药剂在基质溶液中的色谱值数据，就会造成溶剂标准计算含量变化，基质诱导效用就会成为假阳性结果，使得挥发组沉淀物质和热变形基质对于色谱柱的污染会造成很多影响，可以减少难挥发化合物和不稳定化合物抑制基质诱导方法。
　　对稻谷和糙米等储粮品种的储藏安全进行研究，在实践中主要难点问题就是相同温度条件，稻谷和糙米本身会发生很多生物化学变化，同时也会导致品质变化，另外就是霉菌会使得稻谷和糙米品质劣变，最主要因素就是湿度过大，就容易导致霉菌产生，对于稻谷和糙米呼吸作用总体来说储藏结构与原理，受到环境、气候和通风条件限制，粮仓温度和湿度会发生变化，非常容易造成粮食发霉情况，针对这一问题，可以选用智能化多参数粮情检测方法，把粮食储存情况做智能记录，使得整个系统都能够正常运转。
5 气质联用的改进方法
　　气质联用适用于分析非极性和挥发性成分，对于极性和非挥发性稳定性较差的，氨基甲酸酯类农药极性热不稳定农药，这类检测一般都使用液质联用，某些有机磷农药也属于极性农药，气质联用测定经常会导致回收率低现象发生，就限制了气质联用色谱仪检测灵敏度应用范围，对于挥发性不稳定性农药有很多突破。
　　利用两个色谱保持真空状态下，连接分析色谱柱和进样口，保持常压状态下，使用传统分析方法拖尾柱药剂改善峰形，提高药剂检测限，然后影响到色谱柱分离能力，分离同分异构体上，使得这些分异构体有很低的分辨率，优化条件实现快速和高灵敏特点。
　　气相色谱和四级杆、离子飞行时间质量分析仪器都已经广泛被应用，气相色谱串联实验室分析最常见和最熟悉的检测方法，就是许多标准谱库使定性简单，气相色谱在低压条件下结合很多技术是气质联用仪未来发展趋势。色谱柱的安装应该严格按照说明进行操作，切割时候应该使用专用陶瓷技术，割面要平整，对于不同规格毛细管柱要选用不同石墨，还要多注意端口和质谱不能混合，对于仪器公司提供的工具要进行专门工具比对，一般可以使用接质谱前先开机方式，看看是否有气泡溢出等，防止造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。另外对气质联用仪要及时进行改进，对于极性和非挥发性不稳定组分要进行氨基甲酸酯农药检测工作。
6 结论
　　质谱法可以有效定性分析很多复杂有机化合物，不论是对于储粮稻谷还是糙米释放出气体，都能很好分离和分析出方法，特别是适合于进行有机化合物定量分析，但是一般的定性分析比较困难，这两者有效结合必将会为化学家和生物学家提供一个先进的复杂有机化合物处理器，可以成为一种很好定性和定量分析出样品的工具。也可以将两种方法进行相互结合，使用联用技术将气相色谱和质谱联合起来，也就是气质联用仪，被广泛应用于分离和鉴定各种物质，具有高度灵敏度和分辨率，生物样品药物和代谢物定量也具有一定工具效能。

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