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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱峰面积不准

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发表于：2022/12/08 10:48:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助下大佬们，我用的是岛津2010pro气相色谱仪，做油中脂肪酸检测，油里面油酸亚油酸等中低碳脂肪酸检测含量正常，而花生烯酸，芥酸，神经酸等高碳脂肪酸检测能出峰，但是含量不对，对比送样出去检测结果，我测的高碳脂肪酸含量都少了一半多，甲酯化方法检测方法都改了好几次，依然这样，检测方法用过国标的也是一样，有大佬知道啥原因吗
推荐答案：安平回复于2022/12/08
建议使用wax，ffap类的色谱柱进行测定。

可以考虑使用外标法定量。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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安平
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2022/12/8 12:25:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用wax，ffap类的色谱柱进行测定。

可以考虑使用外标法定量。
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安平
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2022/12/8 12:26:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件，定量方法为好
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折磨人的气相
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2022/12/8 15:32:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议使用wax，ffap类的色谱柱进行测定。可以考虑使用外标法定量。
用的是菲罗门的气相色谱柱FBX-10，用的国标脂肪酸测定方法（GB5009.168-2016）进行测定，图里是我最近测的一次，前面几个峰面积都正常，后面三个峰面积比例对不上，少了一半多
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折磨人的气相
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2022/12/8 15:39:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件，定量方法为好
也改过其他方法，条件如下，检测器温度280，进样器温度230-270都试过，柱温升温程序最近一次是120升到230，总时长90分钟，分流比100:1，进样1微升，载气氮气
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折磨人的气相
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2022/12/8 15:41:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件，定量方法为好
定量就是按峰面积来定量，麻烦大佬分析下，可能原因是啥，感谢
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安平
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2022/12/8 20:47:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法定量？还是归一法定量？  建议可以考虑外标法定量。


FBX-10 类似于SP-2560，强极性色谱柱，分离反式脂肪酸用。

可以考虑降低一点分流比，提高进样口温度试试。
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Ins_b81c0c86
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2022/12/8 21:05:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买几个有证标准物质吧，菜籽油，花生油，证书上有含量。   
甲酯化用的试剂现用现配，检查下试剂，严格按酯交换法做。   
还有确定所有峰都认对。   
更换衬管或者换新的柱子。   



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yifan1117
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2022/12/8 21:58:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是重复几次试试。
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zyl3367898
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2022/12/8 22:26:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先更换新衬管，新柱子，看结果是否准确。
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折磨人的气相
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2022/12/9 17:58:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:是不是重复几次试试。
更换制样和检测方法等重复六七次了，每次结果都差不多
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