主题:【已应助】气相色谱峰面积不准

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Ins_7ca642a5
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求助下大佬们,我用的是岛津2010pro气相色谱仪,做油中脂肪酸检测,油里面油酸亚油酸等中低碳脂肪酸检测含量正常,而花生烯酸,芥酸,神经酸等高碳脂肪酸检测能出峰,但是含量不对,对比送样出去检测结果,我测的高碳脂肪酸含量都少了一半多,甲酯化方法检测方法都改了好几次,依然这样,检测方法用过国标的也是一样,有大佬知道啥原因吗
推荐答案:安平回复于2022/12/08
建议使用wax,ffap类的色谱柱进行测定。

可以考虑使用外标法定量。
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安平
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建议使用wax,ffap类的色谱柱进行测定。

可以考虑使用外标法定量。
安平
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折磨人的气相
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原文由 安平(byron1111) 发表:建议使用wax,ffap类的色谱柱进行测定。可以考虑使用外标法定量。
用的是菲罗门的气相色谱柱FBX-10,用的国标脂肪酸测定方法(GB5009.168-2016)进行测定,图里是我最近测的一次,前面几个峰面积都正常,后面三个峰面积比例对不上,少了一半多
折磨人的气相
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件,定量方法为好
也改过其他方法,条件如下,检测器温度280,进样器温度230-270都试过,柱温升温程序最近一次是120升到230,总时长90分钟,分流比100:1,进样1微升,载气氮气
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件,定量方法为好
定量就是按峰面积来定量,麻烦大佬分析下,可能原因是啥,感谢
安平
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外标法定量?还是归一法定量?  建议可以考虑外标法定量。


FBX-10 类似于SP-2560,强极性色谱柱,分离反式脂肪酸用。

可以考虑降低一点分流比,提高进样口温度试试。
Ins_b81c0c86
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买几个有证标准物质吧,菜籽油,花生油,证书上有含量。   
甲酯化用的试剂现用现配,检查下试剂,严格按酯交换法做。   
还有确定所有峰都认对。   
更换衬管或者换新的柱子。   



yifan1117
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zyl3367898
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折磨人的气相
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:是不是重复几次试试。
更换制样和检测方法等重复六七次了,每次结果都差不多
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