主题:【已应助】请教各位大神,做604-2017的方法验证,做甲烷和总烃的标曲相关系数都是999以上,测的甲烷标气结果总是比实际值要小是什么情况?

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Ins_16c73a9e
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标准曲线甲烷标气0408-1甲烷标气0408-2甲烷标气0408-3
推荐答案:Ins_1f20163a回复于2022/04/20
每次分析前后,应测定校准曲线范围内有证标准气,相对误差不大于10%就可以。如果超过就要重新绘制校准曲线,一条曲线使用不要超过2个月。
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123
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隔段时间多进几次标气,试试你的色谱稳定性吧,很有可能是仪器的问题。标气最好用正规厂家
wazcq
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ztyzb
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楼主具体小多少?是否为计算方式的问题?因为总烃和甲烷标曲都是用甲烷标气绘制的,理论上应该好做,是不同厂家的吗?
安平
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          楼主如何确认分析结果不正确的呢? 与什么做比对了么?
Ins_1f20163a
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每次分析前后,应测定校准曲线范围内有证标准气,相对误差不大于10%就可以。如果超过就要重新绘制校准曲线,一条曲线使用不要超过2个月。
小白的小新
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原文由 123(m3149125) 发表:
隔段时间多进几次标气,试试你的色谱稳定性吧,很有可能是仪器的问题。标气最好用正规厂家
谢谢指导!设备都是新的,用的伟创和生态环境部的标气。问题找到了,我在做方法验证,测甲烷标气不用扣氧峰面积,我把氧峰面积扣了,所以导致最后反测标气结果偏低。
小白的小新
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
FID空气用普通的空气发生器吗?
谢谢指导,问题找到了,空气发生器用的和色谱仪配套的。
小白的小新
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主具体小多少?是否为计算方式的问题?因为总烃和甲烷标曲都是用甲烷标气绘制的,理论上应该好做,是不同厂家的吗?
谢谢指导!用的同一罐标气。问题找到了,我在做方法验证,测甲烷标气不用扣氧峰面积,我把氧峰面积扣了,所以导致最后反测标气结果偏低。
小白的小新
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          楼主如何确认分析结果不正确的呢? 与什么做比对了么?
做标曲用的甲烷和反测的甲烷用的是同一罐标气,所以我知道结果不对,问题找到了,已在其他贴回复,谢谢!
小白的小新
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原文由 Ins_1f20163a(Ins_1f20163a) 发表:
每次分析前后,应测定校准曲线范围内有证标准气,相对误差不大于10%就可以。如果超过就要重新绘制校准曲线,一条曲线使用不要超过2个月。
一条曲线可以用两个月吗==,如果说测实际样品的话,不是每天都要做曲线吗?
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