主题:【悬赏帖】液质响应值飘高

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最近做阿胶驴源多肽,系统适用性取的标5,系统适应性的响应值却和标5对不上,样品都是同浓度的样品,峰面积却一直往上升,工程师过来给仪器(岛津8030)做了一次全面维护,换了所有的密封圈,喷针,脱溶剂管,正常了不到一个礼拜,又出现这样的问题,求助各位大佬,是什么原因啊,以前都走的挺正常,然后工程师在这磨了两三天也没解决,挺无奈,特在此求助各位大佬
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1.用其他之前跑过的标液测试一下稳定性,对比看看,如果其他的标液稳定性可以,说明分析系统是没问题的,如果其他标液测试稳定性不行,说明很大可能是硬件问题,继续让工程师维护就好,包括不限于各种六通阀、进样器、泵、质谱前端,虽然岛津的工程师很多都有点辣,。
2.看的你响应标液5浓度单位是啥???感觉响应不太对,峰面积太低了,如果浓度没问问题就优化MS方法,如果是浓度太低的话就在调整个适当浓度测试,低浓度漂是很正常的
3.个人感觉你的RT也不是很稳,平衡时间可能有点不够或者方法有点小问题
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2022/12/24 21:28:07 Last edit by Ins_eedcdc41
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.用其他之前跑过的标液测试一下稳定性,对比看看,如果其他的标液稳定性可以,说明分析系统是没问题的,如果其他标液测试稳定性不行,说明很大可能是硬件问题,继续让工程师维护就好,包括不限于各种六通阀、进样器、泵、质谱前端,虽然岛津的工程师很多都有点辣,。2.看的你响应标液5浓度单位是啥???感觉响应不太对,峰面积太低了,如果浓度没问问题就优化MS方法,如果是浓度太低的话就在调整个适当浓度测试,低浓度漂是很正常的3.个人感觉你的RT也不是很稳,平衡时间可能有点不够或者方法有点小问题
标品浓度都是完全按照药典方法配制多肽溶液,标5浓度是ug/ml,峰面积的话对于这仪器算正常,前面一年没出现这样的情况,系统适用性到标5偏了15%左右,但是样品就更离谱一针比一针高,同浓度样品走三批(一批走四针)下来第三批的量都快是第一批的两倍了,连质谱的六通阀工程师直接封起来了,直接柱子接线直通质谱,工程师把所有能洗的东西都洗过一遍,质谱前后端都洗过。1你所指的方法可能有问题是指哪方面的问题,我试试是否可改进一下2还有就是感觉仪器每次使用响应值变化很大,这个一般是又什么引起的?3仪器差不多每次开机平衡一个多小时开始检测,时间是否不够(真空一直没卸过),有木有个建议的时间4走样品的时候,样品一针比一针高,但是这是药典方法,以前一年多都不会这样,不太认为是基质效应引起,还有木有别的原因引起这种现象,曲线下面是走的样品
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.用其他之前跑过的标液测试一下稳定性,对比看看,如果其他的标液稳定性可以,说明分析系统是没问题的,如果其他标液测试稳定性不行,说明很大可能是硬件问题,继续让工程师维护就好,包括不限于各种六通阀、进样器、泵、质谱前端,虽然岛津的工程师很多都有点辣,。2.看的你响应标液5浓度单位是啥???感觉响应不太对,峰面积太低了,如果浓度没问问题就优化MS方法,如果是浓度太低的话就在调整个适当浓度测试,低浓度漂是很正常的3.个人感觉你的RT也不是很稳,平衡时间可能有点不够或者方法有点小问题
一针运行45分钟,一个序列下来时间跨度将近24小时,这个有木有关系呢
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.用其他之前跑过的标液测试一下稳定性,对比看看,如果其他的标液稳定性可以,说明分析系统是没问题的,如果其他标液测试稳定性不行,说明很大可能是硬件问题,继续让工程师维护就好,包括不限于各种六通阀、进样器、泵、质谱前端,虽然岛津的工程师很多都有点辣,。2.看的你响应标液5浓度单位是啥???感觉响应不太对,峰面积太低了,如果浓度没问问题就优化MS方法,如果是浓度太低的话就在调整个适当浓度测试,低浓度漂是很正常的3.个人感觉你的RT也不是很稳,平衡时间可能有点不够或者方法有点小问题
工程师用自己的标液测试过,开始不行,维护过后在此测标液,通过,图片就是工程师维护测试通过之后我第二天做样的数据,还是通不过,特别是样品数据
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标5浓度是1ug/ml,响应才6.5万,这也太低了吧,又跟其他同行交流下响应问题吗?一般来说这个浓度对应的响应已经是很低了,还是本身这个东西响应就偏低。
方法的话我估计你改的空间比较小,因为一般药典要求都比较严格,预平衡设个5min看看。
你们这台MS除了做多肽还做其他的项目吗?

2还有就是感觉仪器每次使用响应值变化很大,这个一般是又什么引起的?-----------------------仪器状态不好,最好是仪器管理人员根据仪器状态最好设备维护,不然单纯比较这个数据没啥意义了,多肽类和蛋白类的项目本身是很容易残留的,所以后面的都会漂一点点
3仪器差不多每次开机平衡一个多小时开始检测,时间是否不够(真空一直没卸过),有木有个建议的时间------------------------------没必要,只要仪器状态没问题,从待机到MS开启5min以内就可以正常上样(柱子要平衡好哈)
4走样品的时候,样品一针比一针高,但是这是药典方法,以前一年多都不会这样,不太认为是基质效应引起,还有木有别的原因引起这种现象,曲线下面是走的样品--------------------------------我觉得你可以让工程师把MS前端好好维护下看看,然后换根柱子试试
拉菲
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:标5浓度是1ug/ml,响应才6.5万,这也太低了吧,又跟其他同行交流下响应问题吗?一般来说这个浓度对应的响应已经是很低了,还是本身这个东西响应就偏低。方法的话我估计你改的空间比较小,因为一般药典要求都比较严格,预平衡设个5min看看。你们这台MS除了做多肽还做其他的项目吗?2还有就是感觉仪器每次使用响应值变化很大,这个一般是又什么引起的?-----------------------仪器状态不好,最好是仪器管理人员根据仪器状态最好设备维护,不然单纯比较这个数据没啥意义了,多肽类和蛋白类的项目本身是很容易残留的,所以后面的都会漂一点点3仪器差不多每次开机平衡一个多小时开始检测,时间是否不够(真空一直没卸过),有木有个建议的时间------------------------------没必要,只要仪器状态没问题,从待机到MS开启5min以内就可以正常上样(柱子要平衡好哈)4走样品的时候,样品一针比一针高,但是这是药典方法,以前一年多都不会这样,不太认为是基质效应引起,还有木有别的原因引起这种现象,曲线下面是走的样品--------------------------------我觉得你可以让工程师把MS前端好好维护下看看,然后换根柱子试试
最终把一个6通阀去掉了就好了
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