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透射电镜（TEM）

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主题：【已应助】氮掺杂石墨烯量子点TEM表征问题

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发表于：2022/12/29 21:37:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下大家。我用量子点做TEM表征，图片是这样的结果，并没有观察到单个的分散均匀的量子点，想知道是什么原因？

推荐答案：蓝莓口香糖回复于2023/01/03

这碳膜有点厚吧。便宜碳膜有几十纳米厚了，比量子点还厚，想区分清楚不容易。耗材一定要舍得花钱，一次失败的实验花的钱够买最贵的碳膜用一年了。

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2023/1/3 10:33:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/1/23 16:07:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碳量子点用透射电镜观察有很多问题：
1. 碳材料在电子束下容易受到辐照损伤，另外碳量子点衬度极其低，即便使用进口超薄碳膜能看到一点衬度，在强电子束辐照下，加上反差问题，也很难观察到原始形貌
2. 很多碳量子点在制备过程中，采用Top-down合成策略，过程中通常会采用强酸强碱，将碳材料在水热釜中弄成碎片。虽然酸碱说起来容易通过水洗去除，但应该还有一定的残留，这就是破案片中常提的“凡两个物体接触，会产生转移现象。即会带走一些东西，亦会留下一些东西。”这种残留导致的一个问题是，如果使用日常采用的Cu金属基底做载网，就会对载网表面产生一定的腐蚀，并出现一些2 nm左右的均匀金属颗粒，这些金属颗粒，在高倍率下能看到晶格，通常会被测试者认为就是碳量子点，但通过EDS分析发现，通常情况下是Cu。至于其中的作用机理，不是很清楚，我们推测可能是酸碱和Cu表面的氧化物作用，产生了纳米级的Cu基化合物，并在电子束作用下迅速形成元素态颗粒。
3. 有些样品中表面会有一定的酸碱活性位，不少时候也会有这种现象，比如沸石分子筛，孔道里即便不负载任何物种，HAADF下也能看到一些纳米级颗粒，经EDS分析，通常也是Cu。
综上，我觉得如果需要观察碳量子点，需要采用其他耐腐蚀金属基底做载网，另外，如果需要观察尽量接近原始状态的量子点，需要采用类似单层石墨烯原子像那种观察条件，球差，低电压，最好冷冻条件，否则基本就是通过拍摄因为酸碱导致的铜颗粒，做出和文献类似的图，以讹传讹。

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