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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】关于流动相与标准不一致

浏览0 回复12 电梯直达

Insm_75159e87

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发表于：2023/01/04 12:05:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个评审专家给我们开了不符合项，说流动相与标准不一致，防腐剂标准上的流动相是20mmol/L乙酸铵：甲醇=95:5，我们原始记录上写的是20mmol/L乙酸铵：甲醇=85:15，专家说与标准偏离，请问下这个合理吗?

推荐答案：ztyzb回复于2023/01/04

楼主，专家开具的不符合是合理的，确实是标准方法偏离。个人理解这种可以通过验证来解决

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ztyzb

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2023/1/4 14:21:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，专家开具的不符合是合理的，确实是标准方法偏离。个人理解这种可以通过验证来解决

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歌名

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2023/1/4 14:32:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

开的不符合项没问题，确实没严格按标准执行，

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2023/1/4 14:46:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实是偏离，与标准要求不一致

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尖峰勇士

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2023/1/4 18:23:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用耐水相的AQ-C18柱，加保护柱，周期性清洗。

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houjjun

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2023/1/4 18:41:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些实验要求和标准一致，偏离了不行，比如药典上的一些检测，计量或资质审批什么的，他们要求和依据标准一致。实际上有些条件和标准上不一致大多时候实验也没问题，甚至可能还会好一些，看情况吧，有些时候可以变通有时不行，

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xiaolanzi5

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2023/1/4 19:48:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题应该这么理解。您得看标准里规定的，是规定的按这个色谱条件执行还是参考。如果是执行，那就一点不能变，如果是参考条件，那就可以变。标准一般写的是参考条件或仪器条件放在资料性附录里，这样的就可以改变。专家也不是全能，有的可以解释一下。

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xx_dxd_xx

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2023/1/5 3:08:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常情况下，实际执行的方法与标准都会有少许偏差，要以实际进行方法验证的条件为准。如果你的方法验证报告证明按85/15的比例是可行的，那就没问题。不过一般是不会差这么远的，我记得有文件说过，流动相的比例调整一般不应该超过20%的相对值，也就是说规定5%甲醇，实际调整应该在4～6%之间调整。你现在甲醇15%，应该存在其他问题。比如乙酸铵的pH是不是7左右？如果偏酸性，就需要加更多甲醇才能洗脱目标物。

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xiaogumd11

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2023/1/5 8:20:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实际实验中，有些经验值比标准的效果好，有些专家可能不是这方面的做实验的，他（她）评审时就按照标准上要求。这样评审时不会出现偏差。一般做个方法确认报告，评审员们也就可以通过了

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dadgoh

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2023/1/5 8:43:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该算偏离了。可重配乙酸铵水溶液试试。

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时光机日记

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2023/1/7 15:16:48 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在GB/T32465的附录A中对色谱分析的仪器条件变动的范围有做相关的规定，里面提到了液相色谱的流动相较低比例的调整超过2%算标准变动，所以开不符合项也合理，但是我们这边的很多老的实验员也说，很多标准上的参数都是需要根据实验室情况进行优化的，特别是像质谱类的仪器，相关的参数多而且不同厂家的仪器参数设置的范围差别很大，而且有时候标准上只规定色谱柱的填料，但是相同的填料厂家会做不同的改进，条件有时候就不一定是标准上的仪器条件。所以完全在GB/T32465这个规定范围变动也不现实。有的专家也会讲充分验证自己的仪器条件能达到标准要求，做好对应的sop就行。

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