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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】柱压升高原因

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guoguoguog
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发表于：2023/01/04 14:46:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱： C18 ，150mmX4.6mm

液相色谱型号：北京温分LC98I

流动相：甲醇+水+氨水=50+50+0.12

流速：0.5ml/min

在这个条件下测量克百威，运行一天之后，色谱柱压力明显升高，未使用这个流动相之前接上纯甲醇在6MPa左右，现在使用纯甲醇色谱柱压力升到12MPa左右

第一次用这个方法检测，是流动相还是流速有问题，恳请各位大神解答！
推荐答案：houjjun回复于2023/01/04
可能是色谱柱前滤片有堵塞，应该是水或样品不够干净导致。可反接色谱柱，0.2流速冲一小时试试
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m3149125
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2023/1/4 14:59:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低一下流速试试看
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houjjun
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2023/1/4 15:05:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱前滤片有堵塞，应该是水或样品不够干净导致。可反接色谱柱，0.2流速冲一小时试试
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尖峰勇士
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2023/1/4 18:21:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用耐碱的柱子试试
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xiaolanzi5
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2023/1/4 19:25:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的氨水浓度太高了，色谱柱有可能损坏。
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xiaogumd11
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2023/1/5 8:17:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压升高原因,大概率如楼上所说堵塞了，先总冲洗整个系统，如果压力始终下不来，出峰灵敏度，或时间漂移过大，考虑换柱子
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abzh99312
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2023/1/5 14:02:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一天内从6MPa升到12MPa，这大概率是样品没处理好堵了或者是柱子使用不当坏了。
找到柱子说明书，配合检测标准，确认使用条件是否恰当，或者就是柱子选型不正确。
如果确认不是柱子坏了，低速过夜反冲试试能不能有效降低柱压，不行可以尝试更换进样端的柱前过滤片（操作有风险，自行把握）。
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zzy19810115
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2023/1/5 18:44:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有水有渝
xky0230699
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2023/1/6 19:49:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是标准方法吗，可以先测一下50水 0.12氨水的pH值，样品污染大吗，有没有发现是流动相平衡时应该慢慢变大了还是进样后压力才变大，如果是进样，说明样品中有不溶于流动相的物质，确定原因再制定处置办法
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小简001
Ins_2d933da0
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2023/1/6 22:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子PH范围是2-8吗？＋氨水估计得9以上了，长时间使用柱子已经损坏了，换个耐碱性的柱子
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dadgoh
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2023/1/7 8:25:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下流动相PH值看一下是多少。
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