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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GC450的ECD基线噪声和接触电位

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高山流云

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发表于：2023/01/05 21:29:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的老伙计-瓦里安GC450最近计量不合格，主要是ECD的基线噪声超过了JJG700-2016气相色谱仪检定规程的要求，设备的基线噪声现在是0.28mv，JJG中要求≤0.2mv。断开色谱柱测的基线噪声也是0.25mv左右，说明不是色谱柱的问题。
怀疑气体不纯，换了一瓶高纯氮气，测的还是0.25mv左右；接着在350度老化检测器、用丙酮冲洗检测器后还是没有改善？这个检测器是2020年换的，22年8月测的基线噪声还是0.15mv，从8月至今基本没测样，现在如何改善这个基线噪声呢？

在老化检测器后调节接触电位发现，调节的结果与以往差别较大，上一次的接触电位是80，现在调完是-70，昨天用丙酮清洗检测器后，今天调的接触电位是-300，这个合理吗？

厂家给的接触电位调节方法如下：

1．设置ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度，典型值为300℃并设置加热炉的电源为开。

2．打开电路，并且设置范围于1^a。

3．不选中“AutoZ.”（自动归零）框。

4．让检测器达到设定的温度，并平衡若干小时，或最好过夜。

5．按压“ClearAutoZ.”（清除自动归零）按钮。

6．选择“ZERO”（零）池电流。

7．设置接触电位到-760mV。

8．450-GC显示屏上的ECD信号在-12.7mV和13.5mV之间读数。

9．增加接触电位到760mV。

10.ECD信号要几个mV地增加，但是可能依然是负值。

11.现在在负的方向调节接触电位，到ECD信号在它的原始信号的0.5mV之内为止，例如信号是-12.7mV，调节接触电位，到ECD信号读数为-12.2mV为止。

12.现在设置池电流到要求的值。

推荐答案：zyl3367898回复于2023/01/05

1、可以把柱子与衬管换成新的。
2、氮气的是否足够？
3、检定通不过，这种情况存在，因为仪器用的时间长了，毫伏值会增加，ECD检测器有两档灵敏度，1与10，可以设定为1，这样毫伏值会降下不少，连进7针六六六，重现性《3%就算通过了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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zyl3367898

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2023/1/5 22:08:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2023/1/5 22:11:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我写过这样的原创，你看看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560698 气相色谱仪检定时常出现的问题

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sdlzkw007

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2023/1/6 8:23:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子是电路故障，需要根据手册的指引仔细检查一下。

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Willdo

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2023/1/6 8:58:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么高端的硬件维护操作，一般人做不来吧。

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dadgoh

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2023/1/6 9:18:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮属于含氧溶剂，清洗ecd未必是好选择。

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Insp_2be455b9

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2023/1/6 10:07:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来看看学习的

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langyabeilei

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2023/1/6 11:48:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD不怕用就怕放哈哈，高温烧一烧吧！

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zyl3367898

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2023/1/6 22:13:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以调节ECD接触电位，只能一边调节一边看电压值，调节到合适的电压。

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高山流云

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2023/1/7 20:35:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、可以把柱子与衬管换成新的。
2、氮气的是否足够？
3、检定通不过，这种情况存在，因为仪器用的时间长了，毫伏值会增加，ECD检测器有两档灵敏度，1与10，可以设定为1，这样毫伏值会降下不少，连进7针六六六，重现性《3%就算通过了。

衬管、进样垫都换新的了，柱子买了一直没怎么用，而且断开柱子走的基线与连接柱子时走的基本一致，因此我认为这方面没问题
更换了一瓶高纯氮气，但是没有改善
检定时设置的就是1

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