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主题：【已应助】请各位老师指教，刚开始用，遇到一些问题，回收率高浓度很低怎么办

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发表于：2023/01/09 17:27:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求各位老师指教，最近在做噻霉酮在柑橘叶片的回收，高浓度回收率很低。。。
开始我做了30、50、100mgPSA GCB C18对1ppm（乙腈）的影响。30、50、100mgPSA 分别为85%、58%、51%；30、50、100mgGCB分别为24%、17%、15%（好低啊这个。）；30、50、100mgC18分别为101%、97%、95%.
所以我开始用100mg c18、30mgpsa做回收，0.5g柑橘叶片，研磨，分别加入100微升5、2.5、0.25ppm噻霉酮（添加水平为1、0.5、0.05ppm），震荡、加2.5ml乙腈，震荡离心，加1gNaCl震荡离心，然后加入净化剂（净化剂是另外称取，然后上清液是取1.5ml加到净化剂中）。1、0.5、0.05ppm的回收率分别为18%、61%、72%。
然后我试着只用50mg c18，并把柑橘叶篇基质调整为0.3g，然后1、0.5、0.05ppm的回收率分别为9%、3%、78%。。。。。。
还做了40mg gcb 20mg psa，不过这个提取剂乙腈是加了2ml，1、0.5、0.05ppm的回收率分别为19%、51%、151%。。
基质标曲浓度为0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.
所以想请各位大佬、老师指教，高浓度回收率出了什么问题，总是很低，应该怎么改进，十分感谢

推荐答案：hujiangtao回复于2023/01/11

噻霉酮还有苯环及一个杂环，具有平面结构，GCB对有平面结构的组分有比较强的吸附（如多菌灵），所以这个实验“30、50、100mgGCB分别为24%、17%、15%（好低啊这个。）”是正常现象，看楼主的实验结果优化PSA和C18组合就可以大部分去除色素等基质，关于高浓度（1ppm）回收率低的问题先考查一下这个浓度时的基质效应，有可能仪器对高浓度该组分基质中的离子化效率和低浓度时差距比较大

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2023/1/10 9:26:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.做一下实验设计，
2.看看的低浓度回收率样品图谱响应，我觉得应该是有问题，自己去确认下吧
3.“开始我做了30、50、100mgPSA GCB C18对1ppm（乙腈）的影响。30、50、100mgPSA 分别为85%、58%、51%；30、50、100mgGCB分别为24%、17%、15%（好低啊这个。）；30、50、100mgC18分别为101%、97%、95%.”仅从这些数据是不能判定C18最好的，净化不仅是要看回收率，还要看基质净化程度，结合着来取舍。
4.“基质标曲浓度为0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.”基质标怎么做的？

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2023/1/11 16:03:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.做一下实验设计，
2.看看的低浓度回收率样品图谱响应，我觉得应该是有问题，自己去确认下吧
3.“开始我做了30、50、100mgPSA GCB C18对1ppm（乙腈）的影响。30、50、100mgPSA 分别为85%、58%、51%；30、50、100mgGCB分别为24%、17%、15%（好低啊这个。）；30、50、100mgC18分别为101%、97%、95%.”仅从这些数据是不能判定C18最好的，净化不仅是要看回收率，还要看基质净化程度，结合着来取舍。
4.“基质标曲浓度为0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.”基质标怎么做的？

谢谢，基质标是：0.3g研磨（3个），加入5ml乙腈，震荡，随后加入1gNaCl震荡离心，然后每个取两个2ml分别加入到两个含有净化剂的离心管中（相当于每个管中去了6ml上清液，是回收的4倍，净化剂是做回收的4倍），震荡离心，然后用10、5、2ppm逐步稀释成标曲的浓度。
我看了，看不来什么问题。。一般低浓度会出现什么问题。
高浓度（1ppm）总是处于一个很低回收率，20%以下，无论使用GCB、C18，这是什么原因啊。

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