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主题：【已应助】HJ 828 重铬酸钾法COD测定，怎样调数啊？

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super513

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发表于：2023/01/10 11:03:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一批水样，同时做6个考核样和6个已知样，考核样x平均值29.5mg/L，已知样平均值是49mg/L（真值46.4mg/L）。空白22.46mL。
请教大佬：这种情况下，考核样的值应该如何去调整？是等比例调吗？还是根据已知样的值去调整空白值，然后再用调整后的空白值计算X呢？或者根据滴定量去调整？
很困惑，求大佬解答。

推荐答案：ztyzb回复于2023/01/10

同一批水样，同时做6个考核样和6个已知样，考核样x平均值29.5mg/L，已知样平均值是49mg/L（真值46.4mg/L）。空白22.46mL。
请教大佬：这种情况下，考核样的值应该如何去调整？是等比例调吗？还是根据已知样的值去调整空白值，然后再用调整后的空白值计算X呢？或者根据滴定量去调整？

楼主，上图是HJ 828-2017中所附公式，可以看出空白是和样品浓度做差的关系，不是比例。但是您的数据有点异常的地方是空白是较理论值偏低，但是已知样（是有证标准样品吧？不确定度是±多少？）数据较真值偏高，这就不能单纯说是空白的问题了，和整个操作过程也有关。
个人经验不好直接去判断如何调整数据，原因有两点：1、空白偏低的原因需要先找一下；2、内控样浓度和考核样浓度差了一倍，以内控样数据直接断定考核样偏高也不是很合适；个人建议的话先从实验用水、容器、试剂等方面查找空白问题，然后带和考核样浓度相近的质控样，甚至可以考虑把上述所带质控样稀释两倍来用，然后再去考虑如何调整结果。其实个人在日常工作中倾向于等比例调整的，但您的例子个人不要给出判断

最后多问一句，您做的六个平行有没有偏差比较大的，如果有尽量删去，平行并不一定越多越好尤其是考核时。

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2023/1/10 11:37:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最后多问一句，您做的六个平行有没有偏差比较大的，如果有尽量删去，平行并不一定越多越好尤其是考核时。

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qq250083771

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2023/1/10 11:44:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重做吧
你这偏低的应该不在范围内
那种调整别乱用实在不得已再用
回流时候加热是不是不均匀

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绿树之林

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2023/1/10 14:37:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个说实话没法调整，首先考核样和你自己的质控样差别太大，质控样偏高考核样不一定偏高的，除非两个浓度接近。

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super513

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2023/1/10 16:13:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
同一批水样，同时做6个考核样和6个已知样，考核样x平均值29.5mg/L，已知样平均值是49mg/L（真值46.4mg/L）。空白22.46mL。
请教大佬：这种情况下，考核样的值应该如何去调整？是等比例调吗？还是根据已知样的值去调整空白值，然后再用调整后的空白值计算X呢？或者根据滴定量去调整？

楼主，上图是HJ 828-2017中所附公式，可以看出空白是和样品浓度做差的关系，不是比例。但是您的数据有点异常的地方是空白是较理论值偏低，但是已知样（是有证标准样品吧？不确定度是±多少？）数据较真值偏高，这就不能单纯说是空白的问题了，和整个操作过程也有关。
个人经验不好直接去判断如何调整数据，原因有两点：1、空白偏低的原因需要先找一下；2、内控样浓度和考核样浓度差了一倍，以内控样数据直接断定考核样偏高也不是很合适；个人建议的话先从实验用水、容器、试剂等方面查找空白问题，然后带和考核样浓度相近的质控样，甚至可以考虑把上述所带质控样稀释两倍来用，然后再去考虑如何调整结果。其实个人在日常工作中倾向于等比例调整的，但您的例子个人不要给出判断
最后多问一句，您做的六个平行有没有偏差比较大的，如果有尽量删去，平行并不一定越多越好尤其是考核时。

谢谢您的回答。
发帖的原因其实是做考核样没有通过，想找找原因。本来只是考虑调数调的不对，但是您一说，我感觉实验中存在的问题还是比较多的。
目前我用的仪器用的是cod全自动分析仪（不用转移溶液滴定），水是实验室纯水机自制超纯水，电导率0.3μs/cm，洗容器都是自来水两遍＋纯水两遍，硫酸用的是烟台远东，硫酸银西陇。然后做的已知样是有证标准样品（2001165这只），浓度是46.4±3.2。
贴一下我的实验数据吧，能帮忙分析一下就再感激不过了。
另外我还有几个疑问，为什么内控样浓度偏高不能说明考核样也偏高呢？必须相近的浓度才有参照性吗？排除其他不确定因素后，您通常工作中都怎样调整结果？低浓度样品浓缩2倍后按照高浓度样品做是否更准确一些？

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2023/1/10 17:10:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 super513(v2915935) 发表:

目前我用的仪器用的是cod全自动分析仪（不用转移溶液滴定），水是实验室纯水机自制超纯水，电导率0.3μs/cm，洗容器都是自来水两遍＋纯水两遍，硫酸用的是烟台远东，硫酸银西陇。然后做的已知样是有证标准样品（2001165这只），浓度是46.4±3.2。
贴一下我的实验数据吧，能帮忙分析一下就再感激不过了。
另外我还有几个疑问，为什么内控样浓度偏高不能说明考核样也偏高呢？必须相近的浓度才有参照性吗？排除其他不确定因素后，您通常工作中都怎样调整结果？低浓度样品浓缩2倍后按照高浓度样品做是否更准确一些？
楼主实验室有钱啊，羡慕

，是环保系统内吗？看了数据发现两个问题：1、自动标定结果也是空白吗？感觉很好啊，咋到了实际样品就偏低了？2、样品滴定的平行性不是很好，自动滴定的话如果不是设备原因就是取样的问题。也就是首先得把空白和平行的问题解决，空白就是最对照，更换实验用水（电导率不反应有机物含量）、玻璃器皿清洗和换试剂都得试试。
另外我还有几个疑问，为什么内控样浓度偏高不能说明考核样也偏高呢？必须相近的浓度才有参照性吗？
因为误差是有±的，浓度不同中间操作时间以及所用试剂的量肯定不同，引起的干扰也会不同；而相近浓度不确定性因素要小一些
排除其他不确定因素后，您通常工作中都怎样调整结果？
有点露骨，很多就是靠经验，多做高中低质控进行分析，一种质控浓度太少了
低浓度样品浓缩2倍后按照高浓度样品做是否更准确一些？
也可以

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