主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针

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发表于：2023/02/22 15:32:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。

本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《气相色谱的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：

1 概述

气相色谱分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。

当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。

对于气体样品而言，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。

2 微量进样器的结构

一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。

2.1 微量进样器的针杆

微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：

标准推杆和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积，参加下图：

由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：

另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有细钢丝/细钨丝针芯贯穿整个进样针并延伸到针尖。

使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。

类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。

另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：