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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】化妆品中百菌清和敌菌丹验证，重复性不好的问题！

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Insm_332a28a2

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发表于：2023/03/24 14:22:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前在做化妆品农药残留的扩项,国标GB/T 39665-2020,同一瓶标液百菌清和敌菌丹的峰面积越来越高（正己烷做溶剂），后来查阅资料说加入分析保护剂，有可能改善，后边重复了之前的试验，只是溶剂改为0.5mg的古洛糖酸内脂的乙腈溶液，目标物浓度：百菌清100ppb，敌菌丹500ppb。发现峰面积忽高忽低。色谱图如下：

参数如下：
仪器：Agilent 8890-7000D
色谱柱：HP-5MS 15m*0.25mm，0.25μm，两个色谱柱串联，总长度30m；
程序升温：70℃（2min）25℃/min 升至150℃；以3℃/min升至200℃；以8℃/min升至280℃，保持10min。
进样口：260℃；
接口温度：280℃；
流速：1ml/min，不分流进样；
载气：He
扫描模式：SIM
基本保持原标准的参数。
请各位大佬帮我分析分析，有碰到过类似的问题。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/03/25

峰面积忽高忽低说明重复性比较差，这两种物质比较稳定，所以排出化合物本身的问题。一般情况重复性差都是先从仪器入手，先怀疑仪器稳定性原因，对仪器进行维护，隔垫，衬管，什么的都要换新，然后离子源调谐确保没问题。还有三个地方需要关注一下：1、进样针，之前我遇到过进样重复性差，后来查原因是进样针的问题，用的时间久，又涩，气密性又差，所以每次进样体积都有差别，楼主同样也要检查一下进样针。2、楼主的色谱柱是两根接起来的，楼主是怎么接的呢？是用安捷伦那种专用接柱的两通还是什么？假如两根柱子接口不密封，有漏气情况，同样也会导致重复性差。3、进样模式，楼主现在是不分流进样，如果响应够的话建议楼主调成分流看一下。上述都检查确认好后配制一个中等浓度的标液，然后连续进样6针，再看一下重复性如何。

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xiaolanzi5

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2023/3/24 19:55:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

百菌清好像用气质做的效果不太好，农产品中的百菌清是这个情况，虽然有气质的标准，但百菌清还是ecd做的好。

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通标小菜鸟

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2023/3/25 13:28:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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thp2001ywt

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2023/3/27 16:43:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
百菌清好像用气质做的效果不太好，农产品中的百菌清是这个情况，虽然有气质的标准，但百菌清还是ecd做的好。

有用ECD检测的百菌清的标准吗？谢谢

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thp2001ywt

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2023/3/27 16:49:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
峰面积忽高忽低说明重复性比较差，这两种物质比较稳定，所以排出化合物本身的问题。一般情况重复性差都是先从仪器入手，先怀疑仪器稳定性原因，对仪器进行维护，隔垫，衬管，什么的都要换新，然后离子源调谐确保没问题。还有三个地方需要关注一下：1、进样针，之前我遇到过进样重复性差，后来查原因是进样针的问题，用的时间久，又涩，气密性又差，所以每次进样体积都有差别，楼主同样也要检查一下进样针。2、楼主的色谱柱是两根接起来的，楼主是怎么接的呢？是用安捷伦那种专用接柱的两通还是什么？假如两根柱子接口不密封，有漏气情况，同样也会导致重复性差。3、进样模式，楼主现在是不分流进样，如果响应够的话建议楼主调成分流看一下。上述都检查确认好后配制一个中等浓度的标液，然后连续进样6针，再看一下重复性如何。

针对1和2：进样针和借口确实没有特意去检查，可是之前是分析过其他物质的，重复性:应该没有问题，仪器一直是待机状态，你说的这些我或许应去检查检查。3：只能用不分流了，百菌清响应还可以，但是敌菌丹响应太差了，标准给的定量限都是100μg/L了。

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安平

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2023/3/27 21:02:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

待测样品中是否存在其他组分峰？如果有，其他组分的重复性是否良好？

如果是，考虑与样品有关的部分，考虑是否系统惰性不足。例如色谱柱不良，衬管不良，是否需要使用分析保护剂或者使用含有基质标品。

如果不是，那么需要考虑的部分更多，是否进样器存在堵塞或者泄漏、进样口是否泄漏、色谱柱是否安装不良，色谱柱是否惰性不良等等。

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检测人王大锤

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2023/3/28 10:31:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是有残留，导致越来越高

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langyabeilei

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2023/3/28 11:22:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱做这些，真的不是太好，尤其是定量。或者做含量低的样品，也不是太好MS，相较于ECD

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thp2001ywt

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2023/3/28 14:13:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
待测样品中是否存在其他组分峰？如果有，其他组分的重复性是否良好？

如果是，考虑与样品有关的部分，考虑是否系统惰性不足。例如色谱柱不良，衬管不良，是否需要使用分析保护剂或者使用含有基质标品。

如果不是，那么需要考虑的部分更多，是否进样器存在堵塞或者泄漏、进样口是否泄漏、色谱柱是否安装不良，色谱柱是否惰性不良等等。

原本是跟其他33个农残组分一起分析的，其他33个组分的重复性是可以的，满足分析要求。就是这个两个（百菌清和敌菌丹）重复性不好，所以现在把这个两个组分拧出来组分混标单独分析，发现重复性还是不好。两个单独做成单标还是不行。系统方面，之前是分析过其他物质的（邻苯），重复性准确度各方面都OK啊，所以系统方面没有去考虑太多，衬管是超高惰性的。

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