主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（十六）

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发表于：2023/02/23 13:15:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.5 第三级冷阱

在2.1中讲到，对于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩装置在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。在实际中如果预浓缩系统没有第三级冷阱（无论是液氮制冷或者是半导体制冷），可以通过柱箱制冷的的方式实现第三级冷阱。当然，即使有第三级冷阱，仍然可以进行柱箱制冷。

下图是安捷伦科技的环境应用简报《5991-9368ZHCN 使用罐采样-大气预浓缩仪结合 Agilent 5977B 单四极杆气质联用系统通过 Deans Switch 中心切割技术分析 PAMS 和 TO15 物质》中所使用的分析条件：

2.6 基于2.1、2.2、2.3和2.5的小结

结合2.1-2.4，下图展示了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置采用各种技术可产生的可能变化（本小节内容不认为基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置是技术基础或者原型，只是以其作为阐述仪器变形和改进的基础模板）

目前国内外很多厂家都推出了挥发性有机物（VOCs）防治综合解决方案，其中涉及到PAMS物质、TO-14A、TO-15等，均涉及到预浓缩装置，比如武汉天虹的TB-300B预浓缩仪（相关彩页介绍可以使用电制冷稳定温度在-150℃~-155℃）、河北先河环保的XHVOC6000大气与浓缩仪等。

同时，结合当前环境领域的热点，多数厂家都推出了使用大气预浓缩仪的相关解决方案和分析应用，最常见的即是“一针进样，监测环境空气中的PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类共117个化合物”，其基本实现流程为：通过罐采集的样品经冷阱预浓缩，除去水和惰性气体，然后进样至气相色谱仪进行分离。结合中心切割技术（和气相冷冻柱温箱），将C2与C3低碳组分切割至Alumina柱（氧化铝色谱柱）或者Plot Q色谱柱分离，在FID 检测器进行检测；其余组分通过非极性色谱柱（如DB-1MS 色谱柱）分离后进入质谱进行检测。

2.7 更多类型的技术方案……

基于多级冷阱的预浓缩系统需要使用液氮（干冰）制冷或者半导体制冷，目前市面上一些厂家推出了不使用制冷的的预浓缩系统。以北京博赛德科技有限公司推出的BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统为例，其原理示意图如下：

其特点是采用无需液氮制冷、无需电子制冷的三级多层毛细柱捕集技术，多层毛细柱捕集阱一级阱（A-2）捕集样品中的C3-C12组分，多层毛细柱捕集阱聚焦阱（A-5）对C3-C12组分进行进一步聚焦，分子筛捕集阱（A-4）捕集乙烷，乙烯，乙炔和甲醛。该系统可检测分析烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等117种挥发性有机物。

3 结语

基于多级冷阱的大气预浓缩系统与热解吸_热脱附装置原理类似，一脉承成，一些厂家的大气预浓缩装置即是在热解吸_热脱附装置的基础上添加不同的组件构成。深入了解热解吸_热脱附装置、大气预浓缩系统的原理将有利于分析检测工作的顺利开展，也有利于仪器的使用和维护