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主题：【已应助】ICP数据相差比较大，请问与消解有关系吗

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Ins_6f540244

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发表于：2023/03/09 16:55:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拿消解仪对样品进行消解，分别定容在500ml和1000ml 容量瓶中测出来的数据为什么差了10倍，是我对样品的消解程度不同造成了影响吗，还有就是消解之后需要拿ph 试纸测量ph ，会会造成一定的损耗吗

推荐答案：ztyzb回复于2023/03/09

一般有消解前处理的情况下不平行和消解过程有很大的关系，最好带加标回收准确度验证。另楼主空白正常吗？也有可能是玻璃器皿等的污染导致

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ztyzb

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2023/3/9 17:34:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般有消解前处理的情况下不平行和消解过程有很大的关系，最好带加标回收准确度验证。另楼主空白正常吗？也有可能是玻璃器皿等的污染导致

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yiukk

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2023/3/9 17:44:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定容500和1000ml参结果影响是非常小的，因为基体会有差异，酸的浓度不同。建议都用微波微解，保证消解完全，数据就不会有什么差异。取少量测PH肯定对结果有影响，已经损失了部分，量下取测ph的量，也量下消解后的总体积，计算时候修正下体积。

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JOE HUI

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2023/3/9 20:20:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，具体是什么消解仪，石墨还是微波，消解后过滤定容细节也很重要，确保操作过程无损失，其次，定容体积不同其结果是否都在线性范围内吗？酸度可能影响结果的准确可靠。

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Ins_6f540244

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2023/3/9 20:53:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，具体是什么消解仪，石墨还是微波，消解后过滤定容细节也很重要，确保操作过程无损失，其次，定容体积不同其结果是否都在线性范围内吗？酸度可能影响结果的准确可靠。

是石墨消解仪，敞开式用浓硝酸消解，同样的样品消解后在调ph时的损失也不同，而且在消解过程中补酸的量也不太相同，但是这些损失会导致最终的数据相差10倍大的差距咩，如果有这个可能的话请问应该怎么样才能确保差距尽可能的减小诶

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Ins_6f540244

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2023/3/9 20:55:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiukk(m3255382) 发表:定容500和1000ml参结果影响是非常小的，因为基体会有差异，酸的浓度不同。建议都用微波微解，保证消解完全，数据就不会有什么差异。取少量测PH肯定对结果有影响，已经损失了部分，量下取测ph的量，也量下消解后的总体积，计算时候修正下体积。

好滴，我们这边虽然有微波消解的仪器但没有人用过微波消解，请问微波消解如何判断消解的完成以及在此过程中是否需要补酸呀

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Ins_6f540244

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2023/3/9 21:00:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:一般有消解前处理的情况下不平行和消解过程有很大的关系，最好带加标回收准确度验证。另楼主空白正常吗？也有可能是玻璃器皿等的污染导致

空白应该没有问题，为了保证准确所用的玻璃仪器都用的新的并洗干净的，可能在消解上出了问题，因为我是根据颜色变化以及消解时管内液体的挥发程度来判断消解是否完成，所以就算是同样的样品也消解程度不同，但是前处理存在的差异一直不知道怎么解决??

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Ins_6f540244

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2023/3/9 21:04:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是我测的标曲，标曲应该是没有问题的

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oscar_2007

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2023/3/9 21:34:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答：1.首先差异大先要确保你的消解管及容量瓶是否清洁干净，容器引入的本底浓度是必须考虑的。容器本身残留大对结果影响很大。
2.基体浓度匹配的问题，定容体积不同，酸度也会有差异，也会引入结果偏差。
3.消解之后拿ph 试纸测量ph ，肯定会对结果有影响，应该定容后在测PH值。

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yiukk

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2023/3/9 21:53:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_6f540244(Ins_6f540244) 发表:好滴，我们这边虽然有微波消解的仪器但没有人用过微波消解，请问微波消解如何判断消解的完成以及在此过程中是否需要补酸呀

因为微波消解是密封的，所以不需要补酸，称样量0.2g左右，加6ml 硝酸+2ml盐酸，有硅的话再加2ml氢氟酸（需要饱和硼酸络合）。消解完全最理想状态是看不到残渣，大部分样品做不到没有残渣，要准确判断是否消解完全需要点经验，或者带质控样，若质控样达到要求，其他和质控相同材质的样品基本也消解完了。另外需要提醒一下，使用微波消解仪，必须要经过专业培训才能使用，因为有一定的风险性。

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2023/3/9 21:55:34 Last edit by m3255382

JOE HUI

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2023/3/9 21:58:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_6f540244(Ins_6f540244) 发表:空白应该没有问题，为了保证准确所用的玻璃仪器都用的新的并洗干净的，可能在消解上出了问题，因为我是根据颜色变化以及消解时管内液体的挥发程度来判断消解是否完成，所以就算是同样的样品也消解程度不同，但是前处理存在的差异一直不知道怎么解决??

消解使用什么酸试剂组合，石墨消解温度多少，保持多久？一般石墨消解看冒烟情况后续无冒烟，样品肉眼可以观察到消解状态也还可以判断的

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