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主题：【已应助】ICP数据相差比较大，请问与消解有关系吗

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Ins_6f540244
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发表于：2023/03/09 16:55:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
拿消解仪对样品进行消解，分别定容在500ml和1000ml 容量瓶中测出来的数据为什么差了10倍，是我对样品的消解程度不同造成了影响吗，还有就是消解之后需要拿ph 试纸测量ph ，会会造成一定的损耗吗
推荐答案：ztyzb回复于2023/03/09
一般有消解前处理的情况下不平行和消解过程有很大的关系，最好带加标回收准确度验证。另楼主空白正常吗？也有可能是玻璃器皿等的污染导致
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yiukk
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2023/3/9 17:44:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
定容500和1000ml参结果影响是非常小的，因为基体会有差异，酸的浓度不同。建议都用微波微解，保证消解完全，数据就不会有什么差异。取少量测PH肯定对结果有影响，已经损失了部分，量下取测ph的量，也量下消解后的总体积，计算时候修正下体积。
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yiukk
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2023/3/9 21:53:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Ins_6f540244(Ins_6f540244) 发表:好滴，我们这边虽然有微波消解的仪器但没有人用过微波消解，请问微波消解如何判断消解的完成以及在此过程中是否需要补酸呀
因为微波消解是密封的，所以不需要补酸，称样量0.2g左右，加6ml 硝酸+2ml盐酸，有硅的话再加2ml氢氟酸（需要饱和硼酸络合）。消解完全最理想状态是看不到残渣，大部分样品做不到没有残渣，要准确判断是否消解完全需要点经验，或者带质控样，若质控样达到要求，其他和质控相同材质的样品基本也消解完了。另外需要提醒一下，使用微波消解仪，必须要经过专业培训才能使用，因为有一定的风险性。
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2023/3/9 21:55:34 Last edit by m3255382
yiukk
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2023/3/12 22:02:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Ins_6f540244(Ins_6f540244) 发表:好的，那我取100mg样品再消解试试，由于我样品每次产出较少也就0.1g左右，师兄他们一直用的也就5mg，所以取的量比较少，可能是消解次数太少不够熟练，我再去试试，谢谢啦
5mg样品做定性实验可以，做定量不合适，光是天平带来的不确定度就非常大
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yiukk
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2023/3/12 22:04:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:5mg样品做定性实验可以，做定量不合适，光是天平带来的不确定度就非常大
还有样品太少也不好保证样品取到样品都是均一的，你可以用显微镜放大后样品发现内部是有差异的
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2023/3/12 22:07:22 Last edit by m3255382
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