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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱仪很脆弱吗？

浏览0 回复25 电梯直达
仪器怎么又坏了嘛
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发表于：2023/03/16 13:30:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次用的药典方法，空白跑了好几次都这样。我在想是不是柱子坏了...药典方法280℃，柱子耐受温度320。药典方法回回跑不出来理想图谱，还不允许改方法，恶心人
推荐答案：安平回复于2023/03/16
谱图中低温段基线良好，可以判定GC的硬件没有问题。

1  基线漂移问题：
            程序升温，基线存在一定程度漂移，是正常的，不需要处理。楼主的谱图，漂移幅度并不大，不超过2mV。

2  鬼峰问题：
          空白实验具体是如何做的？  可以将瓶号设定为0或者-1，这样系统不进样任何样品，直接启动程序升温。
          如果存在鬼峰，更换载气和载气净化器，清洗进样口以及外围管路。 如果不奏效，建议报修。

3  倒峰问题：
          建议排查气源，是否不良。
          维护，切割，老化色谱柱和老化检测器。封闭ecd入口，提高尾吹流量，提高检测器温度至340度，处理若干小时。

4  基线高温部分的震荡和抖动问题。
        色谱柱不良的可能i性比较大，建议维护和老化色谱柱。 可以考虑更换色谱柱   
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wazcq
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2023/3/16 16:00:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    柱子老化下
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xiaoheihei
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2023/3/16 18:37:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不是很平，尤其是后面程序升温后，毛刺多，建议老化一下色谱柱看看，调整程序升温，柱流量，改善峰形。
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安平
byron1111
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2023/3/16 21:16:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图中低温段基线良好，可以判定GC的硬件没有问题。

1  基线漂移问题：
            程序升温，基线存在一定程度漂移，是正常的，不需要处理。楼主的谱图，漂移幅度并不大，不超过2mV。

2  鬼峰问题：
          空白实验具体是如何做的？  可以将瓶号设定为0或者-1，这样系统不进样任何样品，直接启动程序升温。
          如果存在鬼峰，更换载气和载气净化器，清洗进样口以及外围管路。 如果不奏效，建议报修。

3  倒峰问题：
          建议排查气源，是否不良。
          维护，切割，老化色谱柱和老化检测器。封闭ecd入口，提高尾吹流量，提高检测器温度至340度，处理若干小时。

4  基线高温部分的震荡和抖动问题。
        色谱柱不良的可能i性比较大，建议维护和老化色谱柱。 可以考虑更换色谱柱   
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2023/3/16 21:41:08 Last edit by byron1111
xx_dxd_xx
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2023/3/16 21:40:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的气相方法我也做过一些，确实有不少问题。很关键的一个就是条件没给全，一般只说固定相种类和升温程序，但是柱子尺寸、流速等等经常没写。升温程序是要与柱子长度膜厚这些相匹配的，不然就会得出有问题的结果。而且关于条件哪些能调整，哪些不能改，气相通则很模糊，让人无所适从。
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zyl3367898
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2023/3/16 22:56:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换个新衬管，不行，老化色谱柱，将柱头切一段。
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dadgoh
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2023/3/17 6:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换一个惰性衬管，或切一段柱前端看看。
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绿树之林
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2023/3/17 9:02:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你这个柱子漏气啊，基线都不是平整的。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/3/17 10:15:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护进样口，老化柱子，应该问题不大
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PAEs
v2911392
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2023/3/17 11:18:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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Emp丶
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2023/3/17 11:41:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典里面的气相色谱柱（参照液相色谱法）的参数允许在一定范围内调整，部分参数不行，比如检测器类型，固定相类型等
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