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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】安捷伦8860GC做18883-2022活性炭二硫化碳苯系物方法验证问题

浏览0 回复19 电梯直达

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木头2013

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2023/3/17 8:22:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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绿树之林

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2023/3/17 9:01:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰形不好是不是有可能是进样问题？进样过程会影响峰形的，而且是所有峰形都有影响。然后我看了你的参数条件，苯系物做方法开发可以考虑恒温做，至少把峰形处理好了再考虑程序升温，对于色谱柱-1是可以做的，顶多对、间二甲苯无法分离，这个没关系的，把两个物质当做一个做就行了。相关系数的问题，你这个峰形没处理好相关系数肯定受到影响的。

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Emp丶

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2023/3/17 11:21:33 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我先提供一下我们用安捷伦8860做18883-2022苯系物（溶剂解吸法）的仪器参数吧，你可以参考下，很轻松就做出999的线性，标准样品的测得值也是符合证书要求的：

1.进样口温度：200℃

2.进样模式：分流进样，分流比20:1

3.色谱柱：DB-WAXetr，恒流1ml/min

4.升温程序：65℃（5min）-5℃/min-90℃（2min）

5.检测器温度：250℃

6.空气：氢气：尾吹气=400:30:25

按照以上的参数，如果仪器的状态是良好的，主成分峰的峰形这个应该是尖锐且对称的。

然后你们第二周重做曲线，是做不出来是吧，那么我个人会考虑的点是：

1.你们是手动进样还是自动进样？手动进样需要考虑个人的操作误差，自动进样也要考虑进样针在抽吸时是否存在气泡

2.分流进样最好还是选择分流进样的衬管，进样口隔垫是否更换避免漏气，进样口不要扭得太紧，进样瓶盖不要扭得太紧

3.色谱柱上的石墨垫是否磨损漏气

4.标准曲线配制时，稀释过程的准确性

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2023/3/17 11:38:01 Last edit by Insm_83afcc11

m3154244

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2023/3/17 14:35:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zzy19810115

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2023/3/17 20:49:56 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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拉菲

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2023/3/18 9:18:28 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

111111！

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徐徐而来

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ID：yuan0963

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2023/3/23 16:56:17 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1111111

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Insm_c9cf838c

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2023/3/31 14:11:52 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法推荐用HP-WAX，按照方法条件设置很好跑啊

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luckytree01

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2023/4/4 14:21:41 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
峰形状不良（不够尖锐），可能与分析条件聚焦能力不足或者色谱柱不良有关。

色谱柱的具体规格，详细说明下为好。

建议不要使用不分流进样，哪怕目前使用的是不分流衬管。不分流衬管用作分流，一般情况下影响不大的。

建议降低色谱柱初始温度，提高分流比和色谱柱流量进样。观察二硫化碳和苯的分离度，应该尽可能分离完全。如果分离不良，建议更换更长或者液膜厚度较大的色谱柱。

二硫化碳需要进样测试空白，不可以存在苯干扰。

老师，您好！我们在测涂料中苯系物含量，气相色谱，按照国标做的和另外用内标法做的结果差很多，GB/T23990Z这个标准方法，老师您做过吗？还请指导一下，谢谢！

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