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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】FPD测甲硫醇定量线性做不出来

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Ins_51070efa

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发表于：2023/07/04 15:49:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，本人最近在用FPD做甲硫醇的定量，发现做的线性很差，特来求助。具体信息如下：
购买的标准品为液体甲硫醇（1000ppm），溶剂是甲醇。我是直接用去离子水稀释成0.5，1，2，5，10mg/L浓度的工作曲线上机。
进样方法用的是顶空（从配好的每个工作曲线的点中吸取1ml溶液到顶空瓶中），加热箱75℃，平衡时间30min，用的是DB-1的柱子，检测器用的是FPD，温度250℃。
做出来线性很差，有时候配2瓶一样浓度的标准点，打出来峰面积相差很大。
想问问各位老师怎么解决？

推荐答案：安平回复于2023/07/04

fpd测定硫，标准曲线是非线性的。

重复性不良是主要问题，必须预先解决。检查系统是否泄漏，气源是否稳定。等问题。

建议使用直接进样标样液体，考察是否甲硫醇在系统存在吸附问题。

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2023/7/4 18:05:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaolanzi5

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2023/7/4 20:51:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

fpd的曲线不是一次方程。重复性差是个问题。

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xiaoheihei

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2023/7/4 22:26:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FPD做硫化物，信号曲线是幂函数关系，近似可以用二次方程拟合，一方面要你的顶空HS定量环惰性好，一方面要进样口柱子都要惰性好一点。你检查一下仪器条件看看。

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绿树之林

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2023/7/5 9:42:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你确定顶空做这个方法没问题？甲硫醇不溶于水，正常来说水溶液的顶空真的能做出来？我看了几个测甲硫醇的方法都是直接进空气样品的。

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Ins_51070efa

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2023/7/10 18:10:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
fpd测定硫，标准曲线是非线性的。

重复性不良是主要问题，必须预先解决。检查系统是否泄漏，气源是否稳定。等问题。

建议使用直接进样标样液体，考察是否甲硫醇在系统存在吸附问题。

谢谢解答，近期我也用直接进样试了下，下面几位老师也提了标样溶解的问题，这次甲硫醇标曲是溶于甲醇溶液配置的，
前进样口的参数是直接从复制后进样口的参数（之前用顶空方法时后进样口的参数）。
同样的柱子，同样的参数条件，不一样的进样方式，理想状态下甲硫醇应该出峰时间是一样的？
结果却是不出峰，后续配了个高浓度甲硫醇标样测试，还是不出峰。
这就是老师您说的系统吸附吗？

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