主题:【已应助】戊二醛气相法测定含量

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请教啊,戊二醛溶液,我同一个样品进了三针,同样测试条件,出来的峰为什么差别这么大?
推荐答案:安平回复于2023/03/17
楼主详细描述具体的分析条件为好,样品的详细组成是什么,用什么做溶剂?


可能与进样口惰性不良,溶剂或分析条件不佳有关


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安平
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楼主详细描述具体的分析条件为好,样品的详细组成是什么,用什么做溶剂?


可能与进样口惰性不良,溶剂或分析条件不佳有关


zyl3367898
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可能是衬管污染,换高惰性衬管,把色谱柱接检测器端切15-30CM.
通标小菜鸟
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楼主这三针是连续进样还是中间隔了一段时间且还走过其它样品?戊二醛这个物质化学性质活泼,易聚合氧化。楼主可以先维护一下仪器,防止进样口污染吸附造成的重复性差,然后连续进样,考察稳定性
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
清洗进样针,换新衬管。
对,我做样品之前把衬管,石墨垫,都换了,针也换了新的,溶剂是水,色谱柱是TG-624的,之前同样条件做线性时挺好的,不知道为什么我再次做加标回收和重复性时不稳定,我还特地把色谱柱老化了
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:反馈有奖
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
色谱柱进水好吗?柱子里进水后,对柱子有影响。
是的,我也知道,不过我们也是综合考虑,进水样最大的影响应该是色谱柱,如果再购进一台液相,成本更高
zyl3367898
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