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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】用气相色谱做杂质微量分析，峰形难看，如何积分？

浏览0 回复17 电梯直达

小简001

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发表于：2023/02/07 08:32:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用岛津2010plus fid，做的杂质分析，标样的峰形就不好看，现在样品1和2出这样的峰，如何积分，是峰相加吗？现在不知道如何处理这种情况了，请大佬们帮忙看看，只有一个图的是标样峰，两个色谱图的是样品峰

推荐答案：zyl3367898回复于2023/02/07

觉得是柱子不行，换过不同极性的柱子吗？

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

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2023/2/7 10:10:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，几个问题，1.响应偏低了点，所以导致一些小杂峰看起来影响大，有并肩情况。2，图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子，要么是重新老化一下柱子看看，至于积分的话，如果14.2的小杂峰是你关注的，就算上，不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

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小简001

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2023/2/7 11:04:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个图是标样图 14.2分钟是杂质目标峰，峰宽14.2-14.5分钟，下面两个图是样品图，标样的出峰时间14.2-14.5内，出了2-3个峰，如何积分？计算时是面积相加算含量，还是直接14.2分钟的算含量？DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质，标样出峰本来就有点拖尾，换新柱子也是不好看

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2023/2/7 11:12:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:嗯，几个问题，1.响应偏低了点，所以导致一些小杂峰看起来影响大，有并肩情况。2，图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子，要么是重新老化一下柱子看看，至于积分的话，如果14.2的小杂峰是你关注的，就算上，不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

图1,标样图杂质14.11出峰，但是跨度是14.11-14.58分钟，杂质峰的2-3峰出峰时间正好也是这个范围内

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小简001

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2023/2/7 11:17:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:嗯，几个问题，1.响应偏低了点，所以导致一些小杂峰看起来影响大，有并肩情况。2，图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子，要么是重新老化一下柱子看看，至于积分的话，如果14.2的小杂峰是你关注的，就算上，不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

第一个图是标样图14.2分钟是杂质目标峰，峰宽14.1-14.5分钟，下面两个图是样品图，标样的出峰时间14.1-14.5内，出了2-3个峰，手动进样可能时间差一点点，现在是如何积分？还有计算含量时是面积相加算含量，还是直接14.2分钟的算含量？用的DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质，标样出峰本来就有点拖尾，换新柱子也是不好看，老化后也是这样的拖尾图

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绿树之林

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2023/2/7 17:00:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个杂质的复杂程度已经超出气相分离的要求了，你可以看到基线都是不平整的，大概率也是杂质干扰，所以你这个实际上怎么积分都是不对的，建议上质谱分析，把杂质全部通过质谱手段分析出来，气相色谱真的不太好分析复杂样品。

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xiaoheihei

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2023/2/7 19:29:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相杂质经常很难分离完全，建议换一下柱子，改变流动相试试，这个分离度确实很难准确定量，只能的大致定量。

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安平

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2023/2/7 20:43:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体分析什么样品？具体分析条件描述一下为好。

具体采用什么定量方式？详细说明才有意义。

一般而言。图中的积分方式误差不大，可以将两个小峰面积加和进行计算。

也可以简单的增加积分峰宽参数，可以合并此两个小峰的积分。

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zyl3367898

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2023/2/7 22:34:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

觉得是柱子不行，换过不同极性的柱子吗？

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拉菲

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2023/2/8 0:11:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

111111！

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dadgoh

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2023/2/8 6:48:56 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小简001(Ins_2d933da0) 发表:第一个图是标样图14.2分钟是杂质目标峰，峰宽14.1-14.5分钟，下面两个图是样品图，标样的出峰时间14.1-14.5内，出了2-3个峰，手动进样可能时间差一点点，现在是如何积分？还有计算含量时是面积相加算含量，还是直接14.2分钟的算含量？用的DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质，标样出峰本来就有点拖尾，换新柱子也是不好看，老化后也是这样的拖尾图

可以考虑换一下极性大的柱子试试，以改善峰形。

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